1 iCAP6000 系列 ICP 培训教程 2 iCAP6000 系列 ICP 初级操作 在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程,其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品,处理结果,打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。 一、 日常操作 1. 开机预热 2. 制定分析方案 3. 编辑分析方法 4. 点火操作 5. 谱线校准 6. 建立标准曲线并分析样品 7. 熄火并返回待机状态 8. 完全关机 二.常见故障与排除 三.日常维护 一. 日常操作 1、 开机预热 1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1 瓶) 2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。 4) 打开氩气并调节分压在 0.60—0.70Mpa 之间 5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。 6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。 2、 制定分析方案 1) 确定样品是否适用于 ICP 分析。 ICP 主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于 5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于 5*5*DL。 2) 确定样品分解方法(溶样方法) 确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。 尽 可 能 用 HNO3 或 HCL 分解样品。 尽量不用 H2SO4 和 H3PO4,会降低雾化效率。 如果用 HF 酸的话,一定要赶 尽 , 以 避 免 损 坏 雾 化 器 和 影 响B、Na、Si、Al等元素的测定。 3) 配制工作曲线(混标) 浓度之间相差 2—5 倍 一般用 2—3 点 3 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。 b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。 4) 样品准备: 样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 3 、 编辑分析方法 1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序: 1> 分析 2> 报告生成 2) 编辑分析方法: 1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建„ ,选择所需的元素及其谱线。 2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。 4 3> 自...