ICP前处理

1 ICP 样品前处理汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系： （1）硝酸（1+3） （2）稀王水（硝酸+盐酸+水=50+150+200） （3）硫酸（1+19） （4）盐酸（1+1）滴加过氧化氢 其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al 测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al 测定的数据偏低。因此我们建议用户采用如下方法： 准确称取样品0.1-0.5 克加入王水或者（1+1）稀王水20-50 毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到 100 毫升容量瓶，待测。 特殊样品测定和讨论： 钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择 B249.68nm 测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000 克钢样用硝酸（1+3）15 毫升，溶解并蒸发至近干，加5 毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至 100 毫升，纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取 1 克样品于烧杯中,加10 毫升水,10 毫升硝酸,30 毫升盐酸,低温加热,加6 毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3 克抗坏血酸,盐酸55 毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持 2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至 10 毫升用于测定。 钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5 克，加入 12 毫升王水和 0.1 毫升 HF 消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量 HF 酸可以使其消解90%以上。 高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。 用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。 如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。 铸铁样品 由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。也可用硝酸-硫酸溶解样品。还可以用硝酸和 HF 酸溶样，用硼酸络合氟以消除 HF酸对进样装置的影响。 硼铁的测定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。采用碱熔法2 （过氧化钠+氢氧化钠）熔融。称取样品 0。05 克...