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一种XRD半定量分析

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半定量分析步骤 1 物相检索 1.1 打开HighScore 软件,读入需要分析的文件 [1] 选择菜单“File”菜单下的“Open”命令,即打开一个读入文件的对话框。 工具“”具有同样的功能。 [2] 在文件名上双击,这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。 1 .2 检索物相 [1] 剔除2K 峰。 点击菜单栏Treatment→ Strip K-Alpha2 出现下图所示对话框: 点击strip2K ,然后点击replace,操作完成。 [2] 确定背景 点击菜单栏Treatment→ Determine backgrou nd 出现下图所示对话框: 有三种方式,如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多,会在20-30°之间形成一个非晶包,自动的方式一般会剔除这个非晶包,使用者需要注意。 [3] 点击“IdeAll”。 检索结果如下: [4] 选定合适的卡片 检索后,系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比,并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分,分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知,仅凭得分高低进行判断,出错的几率是很高的。也就是说,最终的评判要由人来完成,而不是机器。 当我们选出第一相后,如果系统在Au to residu e(命令菜单为:View→ Tool bars→ pattern tool bas→ auto residiu e)状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序,方便我们更快的找出第二相、第三相。 点击红圈所示的快捷按钮,或者点击命令菜单: Tools→Reference code 即可进入以下界面: 在弹出的对话框里输入已知的PDF 卡号,再点击对话框里的“Load”即可。 注意:(1)主图下方有一个 pattern 的按钮 在文件刚打开的时候是灰色的,当有卡片选出时,该按钮被激活。按下该按钮,仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰(100%),无论次强峰对应多么好,都认为试样中没有该卡片上标定的物相。 (2)分析结束后要保存为*.Caf 格式,只有该格式才能保存以上操作所有信息。 2 半定量分析 2.1 半定量分析原理 从 1978 年开始,ICDD 发表的PDF 卡片上开始附加有 RIR 值,它是按样品重量与32 OAl 按1:1 的质量分数混合后,测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比,如式 2-1 所示: co liiIIRIR/ 2-1 其中,Ii和 Ico l分别为物相 i 和参考物32 OAl...

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