Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整

精品文档---下载后可任意编辑一、打开气源，调节到 0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。二、依次按下 BSMS 盒子上的 lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将里面的样品弹出，换上要做的样品。三、按下 BSMS 盒子上的 Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之后（“down” 显示绿色）点选主菜单SpectrometerData Acquisition Guide 打开实验设置向导。1、新建文件：点击 New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般 1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。精品文档---下载后可任意编辑2、查看通道：点击 Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。注意：只有 19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。3、锁场：点击 Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如 lock h2o）”。4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。5、调谐：点击 Probe Match；或者输入“atma” （自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液体转速为 20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。7、匀场：点击 shim 图标或者输入 shim 命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如 Gradient shimming、Topshim。另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z 方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。8、查看参数：点击 Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。得到如下图：精品文档---下载后可任意编辑通常需要确认的有图谱的中心点（O1P.O2P）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。PULPROG：常规选择 zg30；13C 选择 zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择 zgpr；定量碳谱选择 zgig 或者 zgig30AQ-mod：除了 31P 和 19F（范围较宽）选择 qsim，其余都是 DQDNS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。DS：空扫次数（查看 PULSEPROG 里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看...