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Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整

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精品文档---下载后可任意编辑一、打开气源,调节到 0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。二、依次按下 BSMS 盒子上的 lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序;将里面的样品弹出,换上要做的样品。三、按下 BSMS 盒子上的 Lift On-Off 按钮启动程序;确定样品已经下去之后(“down” 显示绿色)点选主菜单SpectrometerData Acquisition Guide 打开实验设置向导。1、新建文件:点击 New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:【NAME】:文件名;【EXPNO】:试验号(一般 1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;【USER】:老师名;【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。精品文档---下载后可任意编辑2、查看通道:点击 Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。注意:只有 19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。3、锁场:点击 Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称(如 lock h2o)”。4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。5、调谐:点击 Probe Match;或者输入“atma” (自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。一般液体转速为 20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。7、匀场:点击 shim 图标或者输入 shim 命令,得到如下图:之后可以选择匀场方式,如 Gradient shimming、Topshim。另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z 方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。8、查看参数:点击 Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。得到如下图:精品文档---下载后可任意编辑通常需要确认的有图谱的中心点(O1P.O2P)、图谱宽度(SW)、扫描次数(NS),依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。PULPROG:常规选择 zg30;13C 选择 zgpg30(pg:去耦);需要压制溶剂峰时选择 zgpr;定量碳谱选择 zgig 或者 zgig30AQ-mod:除了 31P 和 19F(范围较宽)选择 qsim,其余都是 DQDNS:扫描次数(与样品浓度、信号强度等相关)。DS:空扫次数(查看 PULSEPROG 里看有没有具体要求,没有做过的,都要查看...

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