综合化学实验复习VIP免费

综合化学实验复习科目实验名称无机化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成五水硫代硫酸钠的合成海带中碘的提取有机化学乙酸异戊酯的制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成无水乙醇的制备物理化学乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响差热分析（硫代硫酸钠）无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定分析化学三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的组成分析紫外分光光度法测定阿司匹林的含量海带中碘的分析三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110C下可失去结晶水，到230C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4+(NH4)2SO4+H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=2Fe(OH)3+4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。根据n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0]可确定Fe3+与C2O42-的配位比。1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。（2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C2O42-、K+等杂质。4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？答：应置于干燥器中避光保存。5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。注意事项：1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2.减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.3、KMnO4滴定Fe2+、C2O42-时，滴定速度不能太快，否则部分KMnO4在热溶液中按下式分解：4KMnO4+H2SO4——4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2海带中碘的提取及分析三、实验原理海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。所涉及的化学反应方程式为：I-+6MnO4-+6OH-=IO3-+6MnO42-+3H2O5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+I-=I3-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。2.如何配制和保存Na2S2O3溶液？答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S2O32-是弱...