实验5 旋光度的测定与薄层色谱分析 一、实验目的 1.学习测定旋光性溶液的旋光度。熟悉旋光物质的旋光现象。 2.掌握薄层色谱的基本原理,学会用薄层色谱法来跟踪有机反应。 二、实验原理 (一)旋光度的测定原理 1 .偏振光的基本概念 请看有机化学教材相关章节。 2 . 旋光现象 图1. 旋光现象示图(1. 起偏器 2. 起偏器偏振化方向 3. 旋光物质 4. 检偏器偏振化方向 5. 旋光角 6. 检偏器) 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。如图1 所示,这个角 称为旋光度,它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比,即 m LC (2) 式中m 称为该物质的率(比旋光度)。如果L 的单位用dm,浓度C 定义为在1cm³溶液内溶质的克数,单位用g/cm³,那么旋光率m 的单位为(º)cm³/(dm·g)。 实验表 明 ,同 一旋光物质对 不 同 波 长的光有不 同 的旋光率。因 此 ,通常 采 用钠 黄 光(589.3nm)来测定旋光率。旋光率还与旋光物质的温度有关。.如对 于蔗糖水溶液,在室温条件下温度每升高(或降低)1℃,其旋光率约减小(或增加)0.024ºcm³/(dm·g)。因 此 ,对 于所测物质的旋光率,必须说明 测量时的温度。旋光率还有正负,这是因 为迎着射来的光线看去,如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转,这种溶液称为右旋溶液,如天然的葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液,它们的旋光率用正值表示。反之,如果振动面向左(逆时针方向)旋转,这种溶液称为左旋溶液,如转化糖、果糖的水溶液,它们的旋光率用负值表示。严格来讲旋光率还与溶液浓度有关,在要求不高的情况下,此项影响可以忽略。 若已知待测旋光性溶液的浓度C 和液柱的长度L,测出旋光角 ,就可以由(2)式算出旋光率m 。也可以在液柱长L 不变的条件下,依次改变浓度C,测出相应的旋光角,然后画出 与C 的关系图线(称为旋光曲线)。它基本是条直线,直线的斜率为m L ,由直线的斜率也可求出旋光率m 。反之,在已知某种溶液的旋光曲线时,只要测量出溶液的旋光角,就可以从旋光曲线上查出对应的浓度。 (二)WXG―4 型旋光光度仪的结构及工作原理(进实验室后听老师具体讲解) 用WXG―4 型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角,其结构如图2 所示。为了准确地测定旋光角 ,仪器的读数装置采用双游标读数,以消除度盘的偏心差....