实验5_旋光度的测定与薄层色谱分析

实验5 旋光度的测定与薄层色谱分析 一、实验目的 1．学习测定旋光性溶液的旋光度。熟悉旋光物质的旋光现象。 2．掌握薄层色谱的基本原理，学会用薄层色谱法来跟踪有机反应。 二、实验原理 （一）旋光度的测定原理 1 ．偏振光的基本概念 请看有机化学教材相关章节。 2 . 旋光现象 图1. 旋光现象示图（1. 起偏器 2. 起偏器偏振化方向 3. 旋光物质 4. 检偏器偏振化方向 5. 旋光角 6. 检偏器） 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。如图1 所示，这个角 称为旋光度，它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比，即 m LC (2) 式中m 称为该物质的率（比旋光度）。如果L 的单位用dm，浓度C 定义为在1cm³溶液内溶质的克数，单位用g／cm³，那么旋光率m 的单位为（º）cm³／(dm·g)。 实验表 明 ，同 一旋光物质对 不 同 波 长的光有不 同 的旋光率。因 此 ，通常 采 用钠 黄 光(589.3nm)来测定旋光率。旋光率还与旋光物质的温度有关。.如对 于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高(或降低)1℃，其旋光率约减小(或增加)0.024ºcm³／(dm·g)。因 此 ，对 于所测物质的旋光率，必须说明 测量时的温度。旋光率还有正负，这是因 为迎着射来的光线看去，如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转，这种溶液称为右旋溶液，如天然的葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示。反之，如果振动面向左(逆时针方向)旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示。严格来讲旋光率还与溶液浓度有关，在要求不高的情况下，此项影响可以忽略。 若已知待测旋光性溶液的浓度C 和液柱的长度L，测出旋光角 ，就可以由(2)式算出旋光率m 。也可以在液柱长L 不变的条件下，依次改变浓度C，测出相应的旋光角，然后画出 与C 的关系图线(称为旋光曲线)。它基本是条直线，直线的斜率为m L ，由直线的斜率也可求出旋光率m 。反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的浓度。 （二）WXG―4 型旋光光度仪的结构及工作原理（进实验室后听老师具体讲解） 用WXG―4 型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角，其结构如图2 所示。为了准确地测定旋光角 ，仪器的读数装置采用双游标读数，以消除度盘的偏心差....