实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法

实验二十 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1. 学习如何选择吸光光度分析的实验条件； 2. 掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法； 3. 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 二、实验原理 铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP 等。其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。 在pH 为2～9 的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物 Fe（Phen）32＋： 其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。当铁为＋3 价时，可用盐酸羟胺还原： Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen生成稳定络合物，在少量情况下，不影响 Fe2＋的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。 吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。 条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 三、仪器与药品 1. 分光光度计，pH 计，50mL 容量瓶8 个（或比色管8 支） 2. 100 μg·mL-1 铁标准溶液：准确称取 0.8634 g 分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O 于 200mL 烧杯中，加入 20mL 6mol·L-1 HCl 溶液和少量水，溶解后转移至 1L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3. 邻二氮菲 1.5 g·L-1。（新配制）； 4. 盐酸羟胺 100 g·L-1（用时配制）。 5. NaAc 1mol·L-1。 6. NaOH 1 mol·L-1。 7. HCl 6 mol·L-1。 四、实验步骤 1. 条件试验 ⑴ 吸收曲线的制作和测量波长的选择 用吸量管吸取0.0mL 和1.0mL 铁标准溶液分别注入两个50mL 容量瓶（或比色管）中，各加入1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL Phen，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min 后，用1cm 比色皿，以试剂空白（即0.0mL 铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm 之间，每隔10nm 测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm 测量一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 与λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择...