蔗糖的转化 实验报告VIP免费

蔗糖的转化【实验目的】1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。2.了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。【实验原理】蔗糖转化反应为：C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的，可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H＋是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反应可视为准一级反应。其动力学方程为(1)式中，k为反应速率常数；C为时间t时的反应物浓度。将(1)式积分得：(2)式中，C0为反应物的初始浓度。当C=1/2C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。由(2)式可得：(3)蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示(4)式中，t为实验温度(℃)；D为光源波长；α为旋光度；l为液层厚度(m)；C为浓度(kg·m-3)。由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度α与浓度C成正比。即：α＝KC(5)式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]Combin=66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]Combin=52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度[α]Combin=-91.9°。因此，随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0，t，∞时溶液的旋光度分别用α0，αt，α∞表示。则：α0＝K反C0(表示蔗糖未转化)(6)α∞＝K生C0(表示蔗糖已完全转化)(7)式(6)、(7)中的K反和K生分别为对应反应物与产物之比例常数。αt＝K反C＋K生（C0－C）(8)由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得：(9)(10)将(9)、(10)两式代入(2)式即得：(11)由(11)式可见，以ln(αt－α∞)对t作图为一直线，由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。根据阿累尼乌斯公式，可求出蔗糖转化反应的活化能Ea。【仪器试剂】旋光仪1台；恒温旋光管1只；恒温槽1套；台称1台；停表1块；烧杯(100mL)1个；移液管(30mL)2只；带塞三角瓶(100mL)2只。HCl溶液(4或2mol·dm-3)；蔗糖(分析纯)。【实验步骤】1.旋光仪零点的校正洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡（或小气泡）存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖，打开光源，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止，记下检偏镜之旋转角α，重复操作三次，取其平均值，即为旋光仪的零点。2.蔗糖水解过程中αt的测定用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL2mol·dm-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。取出两只三角瓶，将HCl迅速倒入蔗糖中，来回倒三次，使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时，将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中，盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确，当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，再读取旋光度。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每2min读一次，30min后，每5min读一次。测定1h。3.αt的测定：将步骤3剩余的混合液置于近55℃的水浴中，恒温30min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即为αt。【注意事项】装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过55℃，加热过程要防止溶剂挥发，溶液浓度变化。由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应关闭几min，下一次测量前5min开启使光源稳定，以免损坏。【数据处理】1....