一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2 消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓 H2SO4 和氧化剂 H2O2 消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用 H2O2 为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作 ,防止有机氮被氧化成 N2 气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重 1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至 0.0002g)装入 100ml 开氏瓶或消煮管的底部,加浓 H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4 发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班 10 滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约 7～10min,稍冷后重复加 H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的 H2O2 应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的 H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入 100ml 容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2 在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2 中加入少量H2SO4 酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK 含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5 倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4 用量。 （3）加H2O2 时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体 Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g...
