1 附录 Ⅷ P残留溶剂测定法 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定；对其它溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其它基本的质量要求。 本法照气相色谱法（附录V E）测定。 色谱柱色谱柱 1．毛细管柱 除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。 （1）非极性色谱柱 固定液为 100％的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。 （2）极性色谱柱 固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。 （3）中极性色谱柱 固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚氧硅烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚氧硅烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6％）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。 （4） 弱极性色谱柱 固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 2．填充柱 以直径为 0.25-0.18m m 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定相。 系统适用性试验系统适用性试验 （1）用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱法的理论板数一般不低于1000。 （2）色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 （3）以内标法测定时，对照品溶液连续进样5 次，所 得 待测物与内标物峰面积 之比 的相对标准 偏 差 (RSD)应不大于5％；若 以外标法测定，所 得 待测物峰面积 的RSD 应不大于10％。 删 除的内容删 除的内容 : : : 代 2 供试品溶液的制备 1.顶空进样 除另有规定外，精密称取供试品0.1~1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其它适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 2.溶液直接进样 精密称取供试品适量，用水或合适的有机溶剂使溶解；根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液，其浓度应满足系统定量测定的需要。 对照品溶液的制备 精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量，采用与制备供试品溶液相同的溶...
