实验名称:气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析苯系物 一、实验目的 (1)了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用; (2)了解运用 GC-MS仪分析简单样品的基本过程
二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为: 本实验中待分析样品为苯系物,各组成物质的沸点见表1
混合样品经GC分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱
经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等
表1 甲醇和苯系物沸点 甲醇 苯 甲苯 二甲苯 沸点(℃) 64
8 80 110
8 144 信号处理器 进样系统 离子源 真空系统 质量分析器 检测器 GC / DI 样品 三、仪器和试剂: (1)Agilent 6890-5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司); (2)HP-5 MS 色谱柱; (3)0-5mL移液器 (Transferpette, 德国 BRAND 公司); (4)0
45μ m的有机相微孔膜过滤器; (5)苯、甲苯、二甲苯(分析纯),甲醇(色谱纯); (6)容量瓶 四、实验内容与步骤: 1)分别用移液器取 1ml苯、甲苯、二甲苯混合后,用甲醇稀释 1000倍后待用; 2)用移液器取 2ml稀释液,使用