实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析苯系物 一、实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用 GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 表1 甲醇和苯系物沸点 甲醇 苯 甲苯 二甲苯 沸点(℃) 64.8 80 110.8 144 信号处理器 进样系统 离子源 真空系统 质量分析器 检测器 GC / DI 样品 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL移液器 (Transferpette, 德国 BRAND 公司)； （4）0.45μ m的有机相微孔膜过滤器； （5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）； （6）容量瓶 四、实验内容与步骤： 1）分别用移液器取 1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释 1000倍后待用； 2）用移液器取 2ml稀释液，使用 0.45μ m的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测； 3）设定好 GC-MS操作参数后，可进样分析： 4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用 10μ l进样针准确吸取 1μ l样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃； 柱温： 20 C/min5 C/min60 C(2min)100 C120...
