硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（ K2 SiF 6 ）沉淀
该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点
其反应方程式如下： SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ，而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ，由此可知，被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2，按此关系计算 SiO2 的含量
要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在
在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解
对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解
其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰
溶液的酸度应保持在 3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要
所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低
氟硅酸钾沉淀完全
