实验六 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用 NaOH 标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和 H+，反应式如下： 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH 标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH 的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，250cm3 锥形瓶，100 cm3 烧杯，250 cm3 容量瓶，25.00 cm3 移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH 溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂 四、实验步骤 1．0.1mol·dm-3NaOH 溶液的标定 采用差减法称量 KHC8H4O4 基准物质称取三份，每份 0.4~0.6g，分别倒入三个 250cm3 锥形瓶中，加入 30~40cm3 水使之溶解后，加入 1～2 滴 0.2％酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中 NaOH 溶液的体积。求得 NaOH 溶液的浓度，其各次相对偏差应≤ ± 0.5％，否则需重新标定。 2．(NH4)2SO4 试样中氮含量的测定 用差减法准确称取(NH4)2SO4 试样 1.5~2g 于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至 250cm3 容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 用 25.00cm3 移液管移取上液于 250cm3 锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加 1~2 滴 0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置 1min 后，用0.1mol·dm-3NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点，记录滴定前后滴定管中NaOH 溶液的体积。平行滴...
