创作时间:二零二一年六华南师范年夜学实验陈说之老阳三干创作创作时间:二零二一年六月三十日液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯一、实验目的1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法;2、了解高效液相色谱的构造、原理及把持技术.二、实验原理高效液相色谱由储液器,泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部份组成,储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有分歧的分配系数,在两相中作相对运动,经过反复屡次的吸附—解吸的分配过程,各组分在移动速度上发生较年夜的分歧,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪.三、主要仪器和试剂主要仪器:岛津液相色谱仪(LC-10AT)[配有紫外检测器,PhenomenexODS 柱];10uL 微量注射器创作时间:二零二一年六创作时间:二零二一年六试剂:苯标准溶液:10.0»L/mL;甲苯标准溶液:10.0uL/mL;苯、甲苯混合标准溶液:1;甲醇:80%;苯和甲苯混合待测溶液;四、实验步伐1、标准溶液的配制系列用 100»L 的微量注射器分别量取 10»L、20»L、50uL、100UL 的苯和甲苯的混合标准溶液(10.0»L/mL),再分别加入90»L、80»L、50uL、0uL 甲醇将其稀释,作为待测液,其浓度分别为1uL/mL、2uL/mL、5uL/mL、10uL/mL2、色谱条件优化① 按把持规程开机,并调好色谱条件,使仪器处于工作状态.控制流动相流速为甲醇:0.8mL/min、水:0.2mL/min;柱温30°C;检测波长 254nm;观察记录保管时间,通过软件分析两峰分离效果.② 改变色谱条件,控制流动相流速为甲醇:0.95mL/min、水:0.05mL/min;柱温 30C;检测波长 254nm;观察记录保管时间,通过软件分析两峰分离效果.创作时间:二零二一年六创作时间:二零二一年六③ 通过观察两种色谱条件下的峰分离效果,选择最佳的色谱条件.若还不能到达最佳的分离效果,可以再设定分歧的色谱条件,然后根据峰分离效果,选择最佳的色谱条件.3、苯、甲苯定性分析在最佳条件下,待基线走稳后,用 10»L 微量注射器分别进样 5»L苯和甲苯混合待测溶液,5»L 苯标准溶液(10.0»L/mL)和 5»L 甲苯标准溶液(10.0»L/mL)(微量注射器用甲醇润洗 3〜5 遍),观察并记录色谱图上显示的保管时间,确定苯和甲苯的峰.4、苯、甲苯定量分析最佳条件下,待基线走稳后,用 10»L 微量注射器分别进样1.0uL/mL、5uL.观察并记录各色谱图上的保管时间和峰面积.绘制苯...