氨氮作业指导书

水质 氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法 作业指导书警告:碘化汞为剧毒物质，应避开经皮肤和口腔接触.1 参考标准 HJ 535-2024 《水质 氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法 》2 范围 可适用于测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中氨氮的测定。取 50mL 样品，使用 1cm 比色皿，本标准的检出浓度为 0.025mg/L，测定下限为 0。10mg/L，测定上限为 2。0mg/L（均以 N 计).3 原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm处测量吸光度.4 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有这些物质时要做适当处理，去除干扰。4.1 余氯的干扰去除：加入适量的硫代硫酸钠溶液(5。4）去除,每加0。5ml 可去除 0.25mg 余氯,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。4。2 钙镁离子的干扰去除：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁离子的干扰.4。3 有机物的干扰去除：采纳预蒸馏法。4.4 水样浑浊或有颜色:用预蒸馏法或絮凝沉淀法。5 仪试剂和材料 5。1 轻质氧化镁,不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。5.2 纳氏试剂---碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取 16。0g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，冷却至室温.称取 7。0g 碘化钾和 10。0g 碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100ml。贮于聚乙烯瓶内，于暗处存放，有效期 1 年.5。3 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取 50.0g 酒石酸钾钠溶于 100ml水中，加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至 100ml。5.4 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L)：称取 3.5g 硫代硫酸钠溶于水，稀释至1000ml.5.5 硫酸锌溶液(100g/L）：称取 10。0g 硫酸锌溶于水中，稀释至100ml.5。6 氢氧化钠溶液(250g/L）：称取 25g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100ml。5.7 硼酸溶液（20g/L）:称取 20g 硼酸溶于水中，稀释至 1L。5.8 氨氮标准贮备液（1000μg/ml）：称取 3。8190g 氯化铵(优级纯，在 100~105℃干燥 2h），溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，可在 2~5℃保存 1 个月。5.9 氨氮标准工作溶液（10μg/ml）：吸取 5.00ml 氨氮标准贮备液于500ml 容量瓶中，稀释至刻度.临用前配制.6 样品6.1 样品的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析.如需保存,应加硫酸使水样酸...