实验一薄层板的铺涂和活化一、实验目的要求培养学生从事刑事化验工作的基本操作技能。要求学生了解和掌握薄层板的铺涂和活化等操作技术。二、实验原理硅胶是一种应用非常广泛的吸附剂,其性质稳定,薄层层析分离效果好,能分离绝大部分毒物。硅胶有加粘合剂和不加粘合剂的,还有加入荧光指示剂的。加入石膏粘合剂的硅胶,商品名叫硅胶 G;不加粘合剂的硅胶,商品名叫硅胶 H;加入荧光剂的硅胶则叫硅胶 GF366、硅胶 GF254(F 表示荧光,366、254 指波长)。三、实验仪器设备恒温干燥箱、玻璃板(200X50 毫米)、三角烧瓶、烧杯、标签纸、吸水纸、天平等。四、实验试剂硅胶 H、蒸馏水等。五、实验步骤与方法称 10 克硅胶 G 于带塞三角瓶中,加水 20 毫升,用力振摇 45 到60 秒钟,立即将浆液倾倒在玻璃板上,均匀摇晃,迅速涂层。硅胶加水量也可用 1:3 或 1:4。上述铺好的薄层板,放于水平台上,以保持板的厚度均匀,待其水份自然挥发干燥,薄层不流动时,再进行活化。一般硅胶薄层板,在 110°C 活化半小时至 1 小时即可。六、注意事项1、薄层板厚薄应均匀,厚度在 1 毫米之内;2、铺板过程中不能出现气泡。实验二安定的检验一、实验目的(一)掌握安定的薄层色谱检验方法。二、实验原理安定属于苯并二氮杂卓类药物。常见的苯并二氮杂卓类药物有安定、舒乐安定等。安定在酸性、中性及碱性条件下均可被有机溶剂提取,它和碘化铋钾试剂反应生成橙黄色沉淀。薄层色谱法是利用混合样品中各组份的物理化学性质的差别,使样品各组份以不同程度分布在两个不相混溶的相中,各组份以不同的速度移动,从而达到分离。由于各组份的性质不同,移动的速度也不同,故比移值(值)不同,通过层析斑点的数量、颜色和相对比移值进行分析比对。组份斑点中心至原点距离值=展开剂前沿至原点距离三、实验器材与设备硅胶 H 薄层板,薄层喷壶,层析缸,研钵,试管,量筒或量杯,烧杯,试管架,试剂瓶,毛细管,酒精灯,天平。四、实验样品与试剂(一)样品:安定、舒乐安定片剂。(二)试剂:氯仿,丙酮,乙醇,冰醋酸,乙醚,蒸馏水,次硝酸铋,碘化钾。、展开剂:氯仿丙酮()、显色剂:碘化铋钾试剂:、称取次硝酸铋克,加热溶于毫升冰醋酸中,加水毫升,混匀。、称取碘化钾克,溶于毫升水中。临用时,取、各毫升,加冰醋酸毫升,水毫升,混匀即可。五、实验步骤与方法取安定、舒乐安定片剂各片用研钵研碎,取分别置于、试管中,剩余粉末混...