72《阿司匹林的合成》教案1VIP专享

课题 2 阿斯匹林的合成实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15〔酸催化〕利用阿斯匹林的钠盐溶于水来别离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820实验试剂水杨酸 2.00g(0.015mol)，乙酸酐 5mL(0.053mol)[问题：两反响物的比例为何如此悬殊]，饱和 NaHCO3(aq)4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块。实验仪器150mL 锥形瓶，5mL 吸量管〔枯燥，附洗耳球〕，100mL、250mL、500mL 烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，外表皿，药匙， 50mL 量筒，烘箱。实验步骤实验本卷须知、实验改进一．乙酰水杨酸制备〔1〕称取水杨酸 1.98g 于锥形瓶〔150mL〕；在通风条件下用吸量管取乙酸酐 5mL，参加锥形瓶，滴入 5 滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热 5-10min水浴装置：500mL 烧杯中加 100mL 水、沸石，用温度计控制 85℃-90℃。〔2〕取出锥形瓶，将液体转移至 250mL 烧杯并冷却至室温〔可能会没有晶析出〕。参加 50mL 水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。〔3〕抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至外表皿，风干。〔1〕假设用 3mL 可减少副反响发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3 较为适宜。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反响温度〔150℃-160℃〕到85℃～90℃发生，防止高温副反响发生，提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制〔V<0.2mL〕。附乙酰水杨酸分解温度：126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反响。〔2〕该步搅拌要剧烈，否那么会析出块状物体，影响后续实验。〔3〕准备枯燥、洁净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。二．乙酰水杨酸提纯〔1〕粗产品置于 100mL 烧杯中缓慢参加饱和〔1〕饱和 NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，NaHCO3 溶液，产生大量气体，固体大局部溶解。共参加约 5mL 饱和 NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。〔2〕用洁净的抽滤瓶抽滤，用 5-10mL 水洗〔可先转移溶液，后洗〕。将滤液和洗涤液合并 并 转 移 至 100mL 烧 杯 中 ， 缓 缓 参 加 15mL 4mol/L 的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。〔3〕用冰水冷却 10min 后抽滤，2-3mL 冷水洗涤几次，抽干。枯燥。称量。〔4〕取几粒结晶，加 5mL 水，滴加 1%FeCl3 溶液。检验纯度。不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。〔2〕参加盐酸要滴加，参加过快会导致析出过大的晶粒影响枯...