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乙酸乙酯合成实验探究论文

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乙酸乙酯合成实验探究论文 [摘要]本文通过对乙酸乙酯合成实验方法进行改进,提出了新的实验操作方案,克服了原实验方法的不足,避开了实验中加入浓 H2SO4 的炭化现象,缩短了反应时间,减少了副产物的发生,并提高了产率。 [关键词]乙酸乙酯合成实验改进 乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,可作为溶剂和香料。乙酸乙酯的制备实验也是高校有机化学实验的重要内容之一,并且在实验教材中目前仍然采纳硫酸催化酯化法来合成。操作步骤复杂,教学实验用时长,此实验后的废液酸性太强,易引起腐蚀,并且硫酸易引起炭化。所以,反应瓶不易洗涤,基于以上缺点,文献上也有许多有关乙酸乙酯合成实验改进的报道,在实验教学中,我们从绿色环保,简化实验步骤缩短教学实验时间,节约能源和实验试剂的角度出发,实行改装实验仪器和加入无机化合物做催化剂来合成乙酸乙酯,取得了较好的效果。 一、实验 1.实验原理 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂浓硫酸的存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 主反应: 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯属于传统的方法。 2.实验仪器和药品 ZWA-J 阿贝折光仪:上海光学仪器五厂 市售纯乙酸乙酯:折光率 b.p.77.06℃、n 为 1.3727。n20D=1.3721 冰醋酸 AR.浓硫酸 AR.无水乙醇 AR.氯化钠 AR.无水硫酸钠AR.、硫酸氢钠 AR.碳酸钠 AR.氯化钙 AR.均由上海化学试剂厂购得。 3.实验方法 (1)用硫酸作催化剂合成乙酸乙酯的实验方法及装置 用硫酸做催化剂的装置见图 1。在 250mL 干燥三口瓶里加入15mL95%C2H5OH,将蒸馏瓶置于冷水浴中,一边振摇一边分批加入 15ml 浓 H2SO4 混合均匀,加入几粒沸石。在三口烧瓶的侧口放一支 2000C 温度计,滴液漏斗中放入 15mLC2H5OH 和 14.3mL 冰HAc 混合均匀后装入三口烧瓶中口。温度计水银球和滴液漏斗末端必须浸入液面下距瓶底 0.5-1cm,另一侧口连接回流冷凝管、接液管和锥形瓶。由滴液漏斗中滴入瓶内约 3-4mL 后将蒸馏瓶隔石棉网小火空气浴加热,使瓶中温度控制在 1100C-1250C,当蒸馏瓶口有液体蒸出时再从滴液漏斗中慢慢滴入其混合液,调节加料速度,使蒸出酯的速度大致相等,时间约需 90min。反应温度维持在 1100C-1250C 之间。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液的温度升到1300C 时不再有液体馏出为止。得粗乙酸乙酯。加入饱和碳酸钠溶液并不断振荡,直至无二氧化碳气体产生,放置片刻。然后,转入分液漏...

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