摘要：本文以培育学生掌握无机水热合成方法为目的，探究了溶胶-凝胶水热法合成 4A 型分子筛的实验教学过程。考察了适于实验教学的水热合成和钙离子交换能测试步骤。该实验从产品制备到性能分析，时间和步骤安排合理，可操作性强，适宜在本科及讨论生实验教学中推广。关键词：综合性讨论型实验；4A 型分子筛；水热合成；钙离子交换溶剂热法是无机化学领域的重要合成方法之一，广泛用于纳米、金属配合物等材料的制备。水热法是溶剂热合成法的一个重要分支，特别适用于无机氧化物、分子筛、晶体化合物或其他无机材料的合成。分子筛是一类在石油化工领域有广泛应用的功能材料，其合成具有条件温柔、能耗低、反应速率快、粒度小且均一等特点，特别适于化学化工类本科生的必修或选修实验。其中 Y 型、AlPO4-5 分子筛的合成已经改编为实验报道。4A 分子筛在水热条件下可以在短时间内合成，并对其作为洗涤剂助剂的钙离子交换性能进行了测试，使学生了解从制备到性能分析的较为完全的材料制备和分析过程，更好地激发学生的学习兴趣，因此更加适于作为化学化工类本科生的实验。一、分子筛的结构分子筛又称沸石，是由 TO（T=Si，Al 或 P）四面体通过氧原子连接而形成次级单元进而相互连接形成有序的晶体结构。4A 型分子筛是 A 型分子筛的一种，属于 LTA 拓扑结构，其晶胞含有八个 β 笼，每个 β 笼中有 12 个钠离子。A 型分子筛中八元环上分布的钠离子挡住了部分孔口，从而使其孔径变为 4 埃，所以 NaA 型分子筛又叫做 4A 沸石。当钠离子交换为钾离子和钙离子后，其有效孔径分别变为 3 埃和 4 埃，所以 KA 和 CaA 型分子筛又分别称为 3A 和 5A 型分子筛。上世纪 70 年代，由于大量含有多聚磷酸钠（简称STPP）的洗涤剂的使用，导致水环境污染。世界各国立法限制含磷洗涤剂的使用和生产。由于 4A 分子筛具有与钙镁离子交换的功能从而取代多聚磷酸钠，廉价易得的 4A 分子筛而成为洗涤剂中 STPP 的代用品。这主要是因为 4A 分子筛除可与硬水离子交换外，其表面电荷能与污液中污垢粒子形成杂性凝聚而悬浮于溶液中，从而提高了污垢的增溶性。本实验通过凝胶水热合成法制备 4A 分子筛，并通过离子交换测定其钙离子交换能力。二、实验试剂、仪器和实验步骤2.4A 分子筛的制备步骤。在 50mL 烧杯中称取 16.45 克九水硅酸钠，加入 15mL 去离子水，搅拌溶解形成澄清的溶液。另取 50mL 烧杯中称取 5.83 克...
