工作站,Thermo Fisher);TU-1901 双光束紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器公司);AL240 分析天平(梅特勒-托利多仪器厂);KQ-500DE 超声仪(昆山市超声仪器厂)
2 试剂毛蕊花糖苷和 crenatoside 为实验室自制,经 MS,H1-和 C13-NMR 确定结构,HPLC 峰面积归一化法测得纯度均大于 98%,乙腈(美国 Fisher 公司,色谱纯),水为娃哈哈纯净水,其他均为分析纯
3 药材列当药材为内蒙古各地采集,经内蒙古医科大学王素巍讲师为列当 O
coerulescens 的全草
2 方法与结果2
1 HPLC 测定毛蕊花糖苷和 crenatoside 的含量2
1 色谱条件 Inertsil ODS-RP HPLC 色谱柱(4
6 mm ×250 mm , 5 mμ);流动相为乙腈-0
l%磷酸水溶液(2278∶);检测波长为 330 nm;柱温 30 ℃;流速 1 mL·min-1,进样量 10 Lμ ,色谱图见图 1
2 对比品溶液制备 取减压干燥至恒重的对比品适量,分别精密称定,加入甲醇溶解制成每 1 mL 含毛蕊花糖苷 0
52 mg,crenatoside 0
53 mg 的对比品溶液 A、B,精密吸取A、B 对比品溶液各 1
0 mL,置 5 mL 量瓶中,甲醇定容,制备成混合对比品溶液 C
保存于 4 ℃的冰箱,备用
3 供试品溶液制备 列当粉末(过 40 目筛)约 0
1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇溶液 25 mL,称定质量,浸泡 1 h 后,超声(功率 500 W,频率 40 kHz)提取 30 min,冷却后补足失重,摇匀,静置,滤过,取续滤液即得
4 线性关系考察 分别精密吸取混合对比品 C 溶液 1,2,5,10,20,30 Lμ 以及单一