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ICP的工作原理:感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。ICP的检出限:使用ICP-OES,大多数元素的检出限为0.00Xmg/L,校准曲线的线性范围达105~106,可进行多元素同时或顺序测定。ICP的校正方法:有波长校正和分析校正:一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。分两步进行:1、光谱仪校正——调整仪器的偏差2、漂移补偿——克服波长随时间而变化(1)光谱校正对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长,并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。通常存为下列一组数据:调试偏差;相关系数和修正系数。光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。(2)漂移补偿这是为克服环境变化,如温度气压等,而引起的波长漂移,所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间,监测多条氩线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。当仪器第一次安装时、或软件重新安装后,需要进行波长校正。当更换了多色器吹扫气体类型后,也必须进行波长校长。吹扫气可为Ar或N2。二、分析校正(建立标准曲线)的目的是建立光强读数与元素浓度之间的关系。即对已知浓度的标样进行测试,建立起其响应值与浓度之间的关系曲线。在ICP-AES技术当中,浓度与强度之间的关系一般为线性关系。当浓度较高时,与线性关系会有一些偏差,通常强度会稍稍降低,即浓度的两倍低于强度的两倍。对有些元素,高浓度的强度会稍微更强一些,使曲线稍微向上弯曲。上弯曲线通常可设置适当等离子体条件来加以克服。其线性范围可能会达到4到6个数量级。浓度校正曲线(标准曲线)是最广泛采用的一种校正方式。方法是对一系列标准样品进行测量,得出各个强度/浓度点,再对一个空白进行测量,以得到零浓度值时的强度值。采用数学方法对所得各点进行拟合,得到标准曲线,未知样品浓度按照该曲线及所测得强度值得出。ICP的使用和维护:1、仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。2、仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过±5%,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压...

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