气质联用仪得基本构成与工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分得分离与鉴定,其具有 GC 得高分辨率与质谱得高灵敏度,就是生物样品中药物与代谢物定性定量得有效工具
质谱仪得基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内
接口:由 GC 出来得样品通过接口进入到质谱仪,接口就是色质联用系统得关键
接口作用: 1、压力匹配-—质谱离子源得真空度在 10—3P a,而 G C色谱柱出口压力高达105Pa,接口得作用就就是要使两者压力匹配
2、组分浓缩——从 G C色谱柱流出得气体中有大量载气,接口得作用就是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源
常见接口技术有: 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量得平方成反比,与其分压成正比
当色谱流出物经过分离器时,小分子得载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩
2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱与离子源之间用长约 50 cm,内径 0
5mm 得不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高
3、开口分流连接 该接口就是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走
此法样品利用率低
离子源: 离子源得作用就是接受样品产生离子,常用得离子化方式有: 1、电子轰击离子化(elec t r on impa c t i o n ization,E I)EI就是最常用得一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为 70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷得分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析
EI 特点: ⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便
⑵、图谱具有特