气质联用仪得基本构成与工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分得分离与鉴定,其具有 GC 得高分辨率与质谱得高灵敏度,就是生物样品中药物与代谢物定性定量得有效工具. 质谱仪得基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由 GC 出来得样品通过接口进入到质谱仪,接口就是色质联用系统得关键。 接口作用: 1、压力匹配-—质谱离子源得真空度在 10—3P a,而 G C色谱柱出口压力高达105Pa,接口得作用就就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从 G C色谱柱流出得气体中有大量载气,接口得作用就是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源. 常见接口技术有: 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量得平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子得载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱与离子源之间用长约 50 cm,内径 0.5mm 得不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口就是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走.此法样品利用率低。 离子源: 离子源得作用就是接受样品产生离子,常用得离子化方式有: 1、电子轰击离子化(elec t r on impa c t i o n ization,E I)EI就是最常用得一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为 70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷得分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 EI 特点: ⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便. ⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物得鉴别与结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。 本法不适合于高分子量与热不稳定得化合物。 2、化学离子化(chemi c al ioni zat i on,C I)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数得(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个 H2,形成(M-1)离子。 C I特点 ⑴、不会发生象 ...