高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学 院:化学化工学院班 级：应用化学姓 名：学 号:指导老师:完成日期：年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目得：1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中得农药残留量.2、掌握综合实验得各种操作.二、实验原理农药就是当前农业生产用于防治病、虫 、杂草对农作物危害不可缺少得物质 ，对促进农业增产有极重要得作用。农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上,被人食用.拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快得特点，广泛用于蔬 菜、茶叶等农作物种植中害虫得防治。因气相色谱温度高使农药发生分解,现采纳高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯得含量,其国标含量为０、2 ｍ g/kg。三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪,研钵，电子天平,超声波提取器，离心机,恒温水浴槽有机溶剂:丙酮（分析级),正己烷（分析级） ,市售得氯氰菊酯四、实验步骤 1 、 样品得制备与提取:称取经捣碎得新奇水果样品 10 ｇ于 5 ０ｍ L 烧杯中,根据样品含水量多少加入适量得无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入 13 ｍ L丙酮：正己烷（(３：10,体积比)混合溶剂,混匀后在超声波提取器中提取３ 0mｉｎ,将烧杯上层提取液转移至 l ０ 0 ｍ L 烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入５ｍ L，3m Ｌ混合提取剂,重复以上萃取、离心分离操作两次,合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水.2、浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在 5 ０℃恒温水浴槽中挥发溶剂至 0、3 ｍ l，再次过滤将其转移至 2ml 得样品瓶中保存,用正己烷定容至 1m Ｌ,加盖密封,以备液相需要。3 、 标准溶液得配制:称取 10 ｍ g 氯氰菊酯，用正己烷溶解并定容至 50ml．4 、 色谱操作条件：色谱柱 O ＤＳ-C ８检测波长 23 ０ nm流动相 乙腈流速 ０、７ ml/ｍｉ n 进样 20并且设位置好其它工作条件 还有如柱温,进样口温度,检测其温度,升温速度等。 ５、待色谱基线平稳后，加入配制好得 200μg/mL 得氯氰菊酯标准溶液，得到如下图谱:由上图可知：保留时间为３、519 ｍｉ n 时,峰面积最大为 13 ３ 66mAu＊ｓ,可知该物质即为氯氰菊酯.做工作曲线得:氯氰菊酯浓度与峰面积为ｙ(Au*s)=６ 6、８ 30x(μ ｇ/mL)。6、注入我组从 10 克番茄与草莓中提...
