驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法VIP专享

附件 2驴胶补血颗粒中牛皮源成分检查项补充检验方法（BJY 202525）【检查】牛皮源成分 照高效液相色谱法（中国药典 2025 年版通则 0512）和质谱法（中国药典 2025 年版通则 0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂（色谱柱内径为 2.1mm）；以乙腈为流动相 A，0.1% 甲酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每 分钟0.3ml；采纳质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多 反应监测（MRM ）,选择 m/z641. 3（双电荷）-726.2 和 m/z64L3 （双电荷）- 783.3 作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液， 进样 5 1,按上述离子对测定的 MRM 色谱峰的信噪比均应大于 10:1。时间（分钟）~~流动相 A （% ）~流动相 B（% ）0〜255 - 2095 - 80牛皮源成分参比溶液的制备取黄明胶对比药材 0・11g 精 密称定，置 50ml 量瓶中，加 1%碳酸氢铵溶液 40ml,超声处理 30 分钟，加 1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述 溶液 5ml,置1ml 量瓶中，并加入阿胶对比药材粉末 0・22g 一 1 一加 1%碳酸氢铵溶液 80ml,超声处理 30 分钟，再加 1%碳酸氢铵 溶液稀释至刻度，摇匀，用 0.22 m 微孔滤膜滤过，取续滤液 1 1,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋 白酶，加 1%碳酸氢铵溶液制成每 1 1 中含 1 g 的溶液，临用新 制）10 1,摇匀，37C 恒温酶解 12 小时，即得。供试品溶液的制备 取驴胶补血颗粒适量，研细，取 1・g 或0・40g（无蔗糖），精密称定，置 50ml 量瓶中，加 1%碳酸氢 铵溶液 40ml,超声处理 30 分钟使溶解，加 1%碳酸氢铵溶液稀 释至刻度，摇匀，自用 0・22m 微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成 分参比溶液的制备方法同法操作，即得。测定法 分别吸取参比溶液与供试品溶液各 5 1,注入高效 液相色谱质谱联用仪，测定，即得。判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现 与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取 离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试 品色谱中 m/z 641.3（双电荷）- 726.2 的色谱峰面积值不大于参 比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离 子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品 色谱中 m/z 641. 3（双电荷）- 726.2 的色谱峰面积大于参比溶液 中相应的峰面积值者，视为检出。结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比 溶液色谱相应的色谱峰。起草单位：中山市食品药品检验所复核单位：广东省药品检验所福建省食品药品质量检验讨论院