X射线衍射分析技术

X 射线衍射分析技术X 射线衍射分析技术 1、概述 X 射线——探测物质组成金和原子结构 常用目的：原子排列及其关系、所含化合物（物相）及其百分比、纳米材料性质 2、X 射线的产生及其性质 2.1 X 射线的性质 性质：电磁波，波长短，能量大，（λmin=12.4/V）对细胞有杀伤力 2.2 X射线的产生 产生：高压电→高速电子→金属靶→X 射线 原理：高速电子受阻，能量转换，1%能量转为 X 射线，其余转为热量。 2.3、X 射线谱 特征 X 射线：KαKβKγ，LαLβLγ 等的激发与辐射 莫塞莱定律：1/λ=K2(Z-S)2 （K、S 常数）——λ 与 Z 的关系 2.4、X 射线与物质的相互作用——电子被振荡电场加速 X 射线的透射（λ 短，穿过） X 射线的吸收（λ 长，吸收）：热耗+效应（效应种类根据入射源决定） 光电效应（入射光子→激发出光电子） 荧光效应（高能 X 射线光子→外层电子填内层低能空穴→释放能量→次生特征 X 射线） 俄歇效应（高能 X 射线光子→外层电子填内层低能空穴→释放能量→转移到另一外层电子→发射出电子（俄歇电子）） X 射线的吸收规律：线吸收系数 I=I0e-μmpx 质量吸收系数=∑各质量吸收系数×其质量分数 μm=∑μmiωi X 射线的散射： 相干散射（汤姆逊散射）（光子电子弹性碰撞，散射线波长=入射线波长，有确定的相位关系） 非相干散射（康普顿散射）（光子电子非弹性碰撞） 3、X 射线的衍射原理 3.1 晶体点阵与晶面间距 晶面指数（hkl），晶面间距（有 d1，d2……dk） 3.2 X 射线衍射的方向——布拉格方程 单层散射：入射角=散射角——晶面反射，散射波干涉加强 相邻双层散射：满足散射波干涉加强：光程差2dsinθ=nλ（n=1，2，3……） 布拉格方程应用： 已知 波长 λ 面间距 d 波长 λ 测量 衍射角 θ 衍射角 θ — 求 面间距 d 波长 λ 试样元素组成 类型 X 射线衍射学（晶体结构分析） X 射线光谱学 电子探针 晶胞大小不同，衍射线束的方向不同。讨论衍射线束的方向，可以确定晶胞的形状大小。 单晶体衍射图像：几个点 多晶体衍射图像：几个同心圆 非晶体衍射图像：一个点 3.3 X 射线衍射的强度 原子位置、种类→衍射线束的强度 晶体形状大小→衍射线束的方向、形状大小 1 I0（初始）→Ip（电子）→Ia（原子）→I（晶胞）——f 散射因子的引入 结构振幅计算 简单点阵 体心点阵 面心点阵 衍射面指数平方和之比 1:2:3:...