实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定 一、实验目的：1. 学习返滴定法的原理与操作。2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。二、实验原理：乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸 (pKa=3.0)，结构为摩尔质量为 180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8O4），在 NaOH 或 Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的 pKa 酸解离常数较小，可以作为一元酸用 NaOH 溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在 10°C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采纳反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI 标准溶液回滴过量的 NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消逝为终点。在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗 2 mol NaOH。乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸，酸解离常数为Ka=1×10-3（pKa=3.0），摩尔质量为 180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]， 水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定常常采纳返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液 ， 加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的 NaOH （碱液在受热是易 吸收 CO 2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时， PH=7-8 。 在这一滴定反应中，总的反应结果是 1mol 乙酰水杨酸消耗 2mol NaOH...
