实验三阿司匹林肠溶片的含量测定

实验三 阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的 1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。 2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。二、实验内容 （一）阿司匹林肠溶片的含量测定 取本品 10 片，研细，用中性乙醇 70ml，分数次研磨，并移入 100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液 10ml（相当于阿司匹林 0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热 15 分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4。 本品含阿司匹林应为标示量的 95.0~105.0%。 （二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在 270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定，加水 50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10 滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml 的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。三、说明 1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采纳两步滴定法测定本品的含量。 2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。 3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对 H2CO3和，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸 2 分钟，除去其中的 H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。四、思考题 1、试简述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。 2、测定阿司匹林含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？ 3、为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？ 4、如何理解“取基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定”这句话？实验一 氯化钠的杂质检查一、目的 1、了解药物中杂质检查的意义。 2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。 3、掌握杂质限量的计算方法二...