纯铝中镁、铜、镍、铬、锌的连续测定

纯铝中镁、铜、镍、铬、锌的连续测定秦文忠（平果铝业公司中心试验室，平果，531400）摘要：本文用原子吸收分光光度计对纯铝中镁、铜、镍、铬、锌等元素进行连续快速测定，方法精密度高，准确性好。关键词：纯铝、测定、原子吸收1、 仪器试剂1.1 原子吸收分光光度计（岛津 AA-6800）1.2 铝（99.99％）1.3 硝酸（ρ1.42g/ml）1.4 氢氟酸（ρ1.14g/ml）1.5 过氧化氢（ρ1.10g/ml）1.6 盐酸（1+1）1.7 硫酸（1+1）1.8 氯化锶溶液（50mg/ml）1.9 镁标准溶液（0.05mg/ml）1.10 铜标准溶液（0.01mg/ml）1.11 镍标准溶液（0.025mg/ml）1.12 铬标准溶液（0.025mg/ml）1.13 锌标准溶液（0.01mg/ml）2、 分析方法称取 1.000g 试样，于 250ml 烧杯中，盖上表皿，加入 30-40ml 水，分次加入总量为 30ml 盐酸（1+1），待剧烈反应停止后，置于电热板上缓慢加热至完全溶解，滴加适量的过氧化氢，加热煮沸 10min，以除去过量的过氧化氢，冷却。如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化（勿使滤纸燃着），然后于 550℃灼烧，冷却。加入 2ml 硫酸，5ml 氢氟酸，并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加热蒸发至干，于 700℃灼烧数分钟。冷却，用尽量少的盐酸溶解残渣（必要时过滤），将此试液合并于主滤液中。将溶解后的试液移入 100ml 容量瓶中，加入 2.0ml 氯化锶（50mg/ml），以水稀至刻度，混匀。连同标准溶液于原子吸收分光光度计在设定好的参数下测量吸光度值。3、 标准曲线的绘制3.1 铝基体液的配制称取 20.00g 经酸洗的铝，置于 1000ml 烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为 800ml 盐酸，加 1 滴金属汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解。加入数滴过氧化氢，煮沸数分钟分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入 1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取上述溶液 50.0ml 于 1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液即为铝基（1mg/ml）。3.2 标准曲线分别移取 0，0.50，1.00，2.00，4.00ml 镁、铜、镍、铬、锌标准溶液于一组 250ml 容量瓶中，各加入 25.0ml 铝基，20ml 氯化锶，以水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计上测量吸光度。4、 分析条件经实验测铜、锌时几乎无干扰，测铬时，镁、铜、铝等的干扰可调节流量加以抑制。测镁时铝、硅、钛的干扰可加氯化锶加以抑制。测镍时由于铁、铬浓度低，基本没干扰。最后选定的仪器分析参数如表 1。表 1、分析参数元素乙 ...