苯甲醇的减压蒸馏

减压蒸馏一、实验目的1． 了解减压蒸馏的原理和应用范围。2． 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。3． 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图 3.9 的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到 2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低 100－120℃。当减压蒸馏在 1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差 0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估量出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。三、药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用 量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃/KPa)比重(d420)水溶解度(g/100ml)苯甲醇108.1415g-15.3205.4/101.3251.04535稍溶于水苯甲醇102.7/5.0苯甲醇96.8/4.0苯甲醇89.5/3.0苯甲醇79.6/2.0苯甲醇64.0/1.0苯甲醇49.7/0.5四、实验装置图五、实验流程图六、 操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避开减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计另一颈中插入一根距瓶底约 1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能...