乙酸异戊酯的制备VIP专享

实验三 乙酸异戊酯的制备【目的要求】⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作;⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法;⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术.【预习指导】⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施.⑵ 仔细阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶ 通过查阅资料填写下表：名 称M/g。mol—1b。p./℃ρ/g.cm—3水溶性投料量理论产量质量(体积）/g（mL)n/mol冰醋酸异戊醇硫酸碳酸钠溶液饱和食盐水水乙酸异戊酯－－－－－－－－－－－－－－－－－―－－－－－－－－－【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂.它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采纳冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取.反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验实行加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去.其操作流程如下:【仪器药品】三颈烧瓶（250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管 接液管 分液漏斗（100mL) 量筒（25mL) 温度计（200℃） 锥形瓶（100mL） 电热套异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液（10%） 食盐水（饱和) 硫酸镁（无水)【实验步骤】⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶［1］中加入 18mL 异戊醇和 15mL 冰醋酸,在振摇与冷却下加入 1。5mL 浓硫酸，混匀后放入 1~2 粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处，然后放出 3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住.检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾.继续升温,控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水，反应温度达到 130℃时,反应基本完成，大约需要 1。5h.⑵ 洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2]，用 15mL 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗.充分振摇,接通大气静置，待分界面清楚后，分去水层。再用 15mL 冷水重复操作一...