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乙酸正丁酯的制备02142

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大学化学基础实验II实验报告课程名称:有机化学实验 实验名称:乙酸正丁酯的制备与 折光率的测定姓 名:张玉学 号:1108110191专 业:化学工程与工艺班 级:化工 113实验日期:5/10乙酸正丁酯的制备与折光率的测定实验目的1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操作及原理。2. 进一步熟悉分水器的使用。3. 学习折光率的测定原理和操作方法。反应原理主要药品正丁醇 7。4g 9.2ml (0.1mol)冰醋酸(用分水器) 6g 5。8ml (0。1mol)浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁实验仪器实验步骤在干燥的 100ml 圆底烧瓶中,加入 9。2ml 正丁醇和 5。8ml冰醋酸,再加入 2 至 3 滴浓硫酸,充分振荡,加入 2 粒沸石,瓶口安装分水器,分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预先加入 8ml 容积的水.在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。约40min 后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分出的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用 10%碳酸钠溶液 10ml 洗涤至没有酸性。分去水层,将脂层再用 10ml水洗涤一次,分去水层。将脂层倒入锥形瓶中,加入少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的 30ml 蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。收集 115。C~126。C 的馏分。实验记录数据第一滴馏分的温度:80。C恒定温度:118。C 最高温度:122。C前馏分质量:2。92g 终馏分质量:6.26g实验注意事项1. 使用分水器时,分水次数切勿过多,否则会把尚未分层的上浮有机液体放掉.2. 蒸馏的仪器必须干燥。

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