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天然药物化学实验仪器及操作VIP免费

天然药物化学实验仪器及操作_第1页
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天然药物化学实验仪器及操作_第3页
天然药物化学实验I仪器及操作(1基本组成圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。(2)操作要点①冷凝水下进上出②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。(1)原理索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,可节约溶剂,防止污染。(2)基本组成提取瓶、提取管、冷凝器(3)操作步骤萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。(4)操作要点①各部分连接处要严密不能漏气②内装物高度不得超过虹吸管高度,安装顺序采用由下至上的方式,按下口入上口出的方式接通冷凝水,提取溶剂由上部加入烧瓶中,烧瓶置水浴上加热回流。③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂,采用混合溶剂时,随着提取、冷凝回流装置、索氏提取器(■曲柔天崖陶瓶中成分富集,沸点上升,蒸汽组成会发生变化,有时会出现实验结果难以重复的现象。④记录虹吸次数,回流、虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取。⑤提取结束后,停止加热,移去加热装置,冷却提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),然后进行药品精制。三、渗漉装置(1)原理渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。(2)基本组成漉筒、接液装置,加液装置(3)操作步骤先在筒底铺一层棉花或放一多孔隔板,再将粉碎好的样品放置在棉花或多孔隔板上,装筒时,药粉要分次加入,下部药粉要粗且装的要稍松,上部药粉要细且装的稍紧,药品装至渗漉筒高度的2/3即可,然后在药粉上面盖一层滤纸或滤布,再压上少许碎沙和石子;加入适量的提取溶剂,使药材完全浸没,待药材浸泡24h后,将饱和了待提取成分的溶液从渗漉筒下部缓缓放出,同时从上部连续不断地添加新溶剂,直到提尽所有有效成分为止。(4)操作要点①药粉装筒前需先用溶剂润湿,待充分膨胀后再装入渗漉筒,以免药粉加入溶剂后造成堵塞,甚至膨胀渗漉筒。②在渗漉过程中,边渗漉边加新溶剂,药材上面要保持被溶剂浸没。③渗漉液滴下的流速,一般要控制在1000g药粉渗漉时5mL/min左右,大量生产时,一般每小时流量为渗漉筒容积的1/48—1/24。④当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材的3~5倍时,便可认为有效成分基本上提取完全,也可取样检查作为终止提取的指示。四、水蒸气蒸馏装置(1)原理、根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100C的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。(2)基本组成圆底烧瓶、凯氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、加热装置(3)操作步骤将药材粉置入烧瓶中,加入适量的水,按从下至上安装装置,冷凝水按下入上出的方式连接,开启加热装置加热水溶液至沸腾,药用植物中的挥发性成分和水蒸气一起形成蒸汽馏出;冷凝蒸汽,馏出物中挥发性成分与水在接收瓶中形成互不相溶的两相,分出水层,即可得到药用植物中的挥发油。(4)操作要点①水蒸汽蒸馏提取挥发油的过程中溶液保持微沸,流出液为每秒一滴的状态即可,不必剧烈加热溶液。整个加热蒸馏时间为2~3h或更长。②当挥发性成分在水溶液中溶解度较小且在药材中含量较高时,馏出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有机相两相,小心地除去水层,即可得到药材中挥发性成分提取物;当挥发性成分在水中的溶解度较大或在药材中含量较低...

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