分散液液微萃取—高效液相色谱法测定食品中农药的含量VIP免费

第1页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共12页分散液液微萃取—高效液相色谱法测定食品中农药的含量张良温指导教师:翦英红(吉林化工学院环境与生物工程学院环境科学0501班，吉林吉林132022）摘要：本实验采一种较新的提取分析食品中农药（以阿特拉津为例）残留的方法——分散液液微萃取—高效液相色谱法。分散液液微萃取条件优化后为：水样体积：6mL；萃取剂：氯苯，30.0μL；分散剂：丙酮，1.0mL；离心时间：4min，盐度为4.5%，pH=5.5。最佳条件下，富集因子(EF)和萃取回收率(ER)分别介于105.71-129.19和45.81%-58.28%。阿特拉津的最低检出限为1μg/L。水样中阿特拉津在加标浓度为40、60、80μg/L的相对回收率分别为50.72%-52.95%，45.81%-52.16%和51.68%-58.28%。此种方法测定食品浸出液中阿特拉津方便，快速。关键词：分散液液微萃取；阿特拉津；高效液相色谱法；萃取回收率阿特拉津(atrazine)又名莠去津，化学名：为2-氯4-乙氨基-6一异丙氨基．1，3，5-三嗪，系均三氮苯类农药，常温下，阿特拉津的纯品是无色、无臭晶体，，分式：C18H14ClN5，熔点173～175℃，在25℃时，蒸汽压为38．5μPa，水中溶解度为33mg／L。在微酸及微碱介质中稳定，但在高温下，碱和无机盐可将其水解为无除草活性的羟基衍生物[23]。阿特拉津是～种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂，曾被认为是生态安全的除草剂，但由于使用量大、残留期长，农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水，阿特拉津的残留物在世界许多国第2页共12页第1页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共12页家和地区的地表水和地下水中已有检出。近来不断有阿特拉津污染事件的报道，已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响，被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙(内分泌干扰剂)的可疑物质，有扰乱内分泌的作用，是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药，目前，包括德国、法国、瑞典在内的欧洲7个圈家禁止使用。分散液液微萃取(DLLME)技术由于其萃取时间短、操作简便，是水样分析的前处理方法之一，它建立于三相溶剂体系。在分散剂的作用下，萃取剂以微小液滴的形式分散在样品溶液中，形成乳浊液，从而对溶液中的分析物进行微萃取。采用离心，可将萃取剂沉积于溶液底部，与溶液分离。本文将分散液液微萃取技术应用于食品水样中痕量阿特拉津的萃取、富集，确定了水样中阿特拉津的最佳DLLME条件，并最终建立了阿特拉津的分散液液微萃取一高效液相色谱测定方法。1实验部分1．1试剂阿特拉津，丙酮、乙腈、甲醇、氯苯、四氯乙烯、四氯化碳，均为色谱纯。氯化钠(分析纯)，氢氧化钠（分析纯），盐酸（优级纯）。1．2仪器LC一20AT高效液相色谱仪：手动进样器、柱加热器、Primo／PrimoR多用途台式高速离心机，10mL戴帽锥形玻璃离心管，50L微型注射器，2．00mL注射器，1mL移液管，2mL试样瓶，0.22μ纤维滤膜，吸耳球，1L大烧杯，250mL量筒便携式pH计。1.3水样中阿特拉津的DLLME技术6．0mL水样加入锥形玻璃离心管中。1．0mL分散剂和30μL萃取剂混合均匀后，用2．00mL注射器快速注入离心管中。轻轻摇晃后，离心管内的溶液马上乳化、混浊，并最终产生乳浊状溶液。这主要是溶液内形成了萃取剂小液滴，阿特拉津萃取到小液滴中。在4000rpm转速下离心10min，萃取剂液滴沉积到离心管底部，形成内含阿特拉津的沉积相。移取10μL沉积相，注入HPLC第3页共12页第2页共12页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共12页系统中进行分析。1.4色谱条件流动相：甲醇：水(80／20，v／v)，流量1．0mL/min；色谱柱：DiamonsilC18，柱温30℃；检测波长：225nm；进样量：10μL。1.5实验水样制备购买于早市的黄瓜，西红柿，小白菜，分别取以上三种蔬菜各250g分别放置于三个1L大烧杯中，加水500mL浸泡，分别在10min，30min，60min，120min，取水样进行萃取分析。2结果与讨论2.1DLLME萃取条件的优化2.1．1萃取剂及体积的确定DLLME技术所需要的萃取剂一般需要满足以下几点要求：(1)有机溶剂...