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微滤膜的制备方法说明VIP免费

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微滤膜的制备方法说明微滤膜制备方法有烧结法、核径迹刻蚀法、拉伸法、相转化法、聚合物抽提法、溶出法等,其中相转化法和拉伸法是主要的制备微滤膜的方法。(1)熔融-拉伸法熔融-拉伸法是采用半结晶高聚物如聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚四氟乙烯(PTFE)等材料制备微滤膜的一种方法。该方法首先在熔融态挤出和牵伸聚合物,以使聚合物内获得高度取向排列的结晶结构;然后在低于熔点的温度下对聚合物进行热处理,以进一步完善其结晶形态;最后沿聚合物的挤出方向对其进行拉伸,使聚合物内部结晶结构产生分离和破坏。形成微裂纹,从而得到多孔结构其制备工艺流程如图2-11所示。熔融-拉伸法制膜工艺条件对膜孔结构的影响见表2-3所示。表2-3影响膜孔结构的中空纤维微滤膜制备工艺条件初生纤维制备条热处理条件件(1)材料的性质(1)热处理温度(1)拉伸温度(2)纺丝温度(3)纺丝速度(4)牵伸比(2)热处理时间(2)拉伸速度(3)热历程(3)拉伸比(1)热定型温度(2)热定型时间拉伸条件后处理条件现以聚乙烯(PE)材料的熔融纺丝-拉伸工艺为例来讨论制膜各主要因素的影响。清华大学郭红霞、刘峙岳等的研究表明,该工艺的核心是制备具有硬弹性的初生纤维,然后对初生纤维进行拉伸,使膜表面及断面产生微孔结构。硬弹性聚乙烯材料的初生纤维是在应力场下使聚乙烯熔体取向结晶∶形成垂直于应力方向平行排列的片晶结构而获得的。初生纤维的弹性回复率是膜成孔的关键因素。图2-12是不同弹性回复率的初生纤维外表面的扫描电镜照片。由图可以观测到不同弹性回复率的初生纤维膜样品的结构状态。图中。低弹性回复率样品(71%)表面的平行片晶结构不是十分明显,而高弹性回复率样品(85%)的表面则呈现清晰和规则的结晶结构。高弹性回复率样品内的结晶呈串晶状、即在与挤出方向平行的方向上.受到应力场作用,形成分子链伸展的纤维晶,而以纤维晶为中心线。在其周围附生着相互平行排列的片晶结构。这一结晶结构是初生纤维硬弹性及后续拉伸成孔的结构基础。聚乙烯微滤膜熔融纺丝-拉伸工艺条件对膜结构的影响如下。①原料的熔融指数原料的熔融指数越低.所得聚乙烯中空纤维的弹性回复率越高,在同样拉伸比及纺丝温度下,熔融指数越低,其对应的纺丝应力越高。但是原料的熔融指数过低。分子量过大。熔体黏度太高。挤出的难度会增加。实验表明、采用熔融指数为2~3的树脂较好。②纺丝温度的影响由于高密度PE的熔点为130℃,实验的纺丝温度范围为150~210℃。如图2-13所示。当纺丝温度为200℃时。熔体的温度较高,黏度较低,纺丝熔体内部的应力较小、初生纤维的弹性回复率较低,不易形成垂直于挤出方向而平行排列的结晶结构、拉伸难于成孔。随着聚乙烯熔体的温度降低、黏度十升。纺丝时熔体内部应力增大,结晶时易于形成垂直于挤山方向平行排列的片晶结构。初生纤维的硬弹性较好。拉伸时形成的微孔数量多、孔隙率大。研究表明纺丝温度在176℃左右较为适宜。③纺丝牵伸比的影响当纺丝牵伸比较低时。随着该比值的增大、熔体中分子链在较高的纺丝应力作用下更易形成垂直于挤出方向平行排列的片晶结构,拉伸时形成的微孔孔径增大,微孔数量增多。孔隙率增大。但是纺丝牵伸比过大时,初生纤维形成的取向晶核数达到饱和.在拉伸应力作用下,分子链将重新取向排列、微孔发生闭合,导致孔隙率下降(见图2-14)。④热处理时间的影响取弹性回复率为80%的初生纤维,在110℃的温度下分别热处理30min、60min、90min和120min,测量热处理后中空纤维的弹性回复率。所得结果绘于图2-15.其中0min对应的弹性回复率为未经热处理的初生纤维的弹性回复率。从图中可以看出,随着热处理时间的延长,热处理后中空纤维的弹性回复率不断增加。这说明对于相同的聚乙烯分子链段运动剧烈程度(热处理温度相同)。长的热处理时间有助于聚乙烯分子链段运动达到热力学平衡状态,从而消除体系的内应力并形成完善结晶结构。但是从图中可以看到,初生纤维的弹性回复率在经过30min的热处理后即趋于比较稳定的状态,因此选取30min作为热处理时间。⑤热处理温度的影响弹性回复率为80%的初生纤维,在80℃、95℃、110℃和125℃下热处理30min...

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