物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1．2．3．用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：TfTf*TfKf×bB其中，Tf为凝固点降低值，Tf*、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，bB为溶液质量摩尔浓度，Kf为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为mB的溶质溶于质量为mA的溶剂中而构成，则上式可写为：1000mBTfKf×M×mA即103mB（*）MKfTfmA式中：Kf——溶剂的凝固点降低常数（单位为K·kg·mol）-1M——溶质的摩尔质量（单位为g/mol）。如果已知溶液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值Tf，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至Tf校正。图1溶剂和溶液的步冷曲线三、实验装置，仪器及操作3.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器精密数字温度计玻璃搅拌棒恒温浴槽冷阱大试管移液管（25ml）分析天平计算机2.药品待测药品蒸馏水3.测试装置示意图（见下图）图2凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图3.2实验条件实验温度（℃）20.0表2实验条件大气压（kPa）101.253.3实验操作步骤及方法要点1．按装置图将凝固点仪装置安装好。2.分层加入足量的冰块和食盐组成冰盐浴。3.打开精密数字温度计开关。打开计算机，打开计算机，打开其中“凝固点”软件窗口。点击“开始绘图”，计算机即开始读取温度计读数，并且给每次读数编号。同时在左半部分温度—时间图中自动画出温度随时间变化图。4.测定纯溶剂（水）的凝固点，用移液管取25ml蒸馏水直接浸入冰盐浴中搅拌，但需要控制温度，不要使水在管壁结成块状晶体，较渐变的方法是将凝固管从冰浴中交替的取出和浸入。开始结晶时，先将凝固管外冰水擦干，然后插入空气套管中搅拌（也可之间放入冰盐浴中进行搅拌，但需要控制冷却的温度）在温度回升至最高且保持平衡时（此时温度计读数最少15~20个点基本保持不变），点击“停止绘图”停止实验并以excel格式保存所得到的实验数据。完成一组实验后，用手温热凝固管，使环己烷晶体全部溶化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重，可加入少量晶种，促使晶体析出，温度回升。5.取出大试管，用分析天平秤取0.10g左右（准确到0.0001g）的未知物质加入到凝固管内，注意不要粘于管壁，使其溶解，同上法测定溶液的凝固点并重复测定三次。3.4实验注意事项注意注意过冷过程和搅拌速度！四、实验数据记录及绘图溶液22.521.510.5温度/℃00-0.5-1-1.5-2y=-0.0477x+1.7805-2.550100150y=-0.0004x-0.1812200250300反应时间/s五计算的数据、结果①利用冷却曲线计算溶液凝固点Tf为得到准确的溶液凝固点，将溶液凝固后温度回升又下降的部分做反向延长线，与开始的温度下降线相交，分别选取线性程度较好的有效数据区进行线性拟合，所得到两条直线的交点即为溶液的凝固点Tf。结果如下图3所示：6.15.9温度下降段温度回升段再降温段最终降温段线性(温度下降段)线性(再降温段)温度/oC5.75.55.35.14.90100200300400500600700时间/s图3步冷曲线有效数据区线性拟...
