______________________________________________________________________________________________________________液相色谱-质谱联用仪的使用（AgilentLC-QQQ6490）文件编号：版次/修订次：编写：日期：审核：批准：批准日期：精品资料______________________________________________________________________________________________________________文件修订记录表修改修改序号章节号初稿1作成初版制作。xx月xx日修改内容修改申请人批准人批准日期年精品资料______________________________________________________________________________________________________________主要内容：仪器型号硬件组成软件组成方法建立关机AgilentLC-QQQ6490色谱系统、质谱系统数据采集系统、定性软件、定量软件材料的准备、初步方法的建立、方法的优化三大步一、仪器硬件组成1.色谱系统精品资料______________________________________________________________________________________________________________1.1流动相A.水溶剂：A1：纯水（避光，常更换，防止细菌滋生）A2：甲酸水、氨水等B.有机溶剂B1：纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇B2：含0.1%的甲酸乙腈溶液注：流动相越简单越好，避免加入无机盐（如H2SO4）甲醇与乙腈的比较：甲醇：与水相溶会发热；延滞性大，便宜；乙腈：溶解性不佳，乙腈会结晶；极性、溶解性和延滞性极性：水>甲醇>乙腈；延滞性（表面张力）：水>甲醇>乙腈；洗脱能力：甲醇、乙腈>水流动相的配置：水相流动相通过0.22μm的膜以达到去除颗粒的目的。超声（10~20min）以去除气泡；滤头应定期更换1.2色谱柱保护套（滤头、套管）精品资料______________________________________________________________________________________________________________注：进口：用扳手拧，出口管路应多留出一段），安装柱子时应避免这段管路。色谱柱的冲洗：先用一定比例的流动相冲洗，再用纯有机溶剂进行冲洗；不用时，一般保存在规定的有机溶剂中。C18柱（农药、兽药）：吸附中弱极性的物质；亲水性柱：三聚氰胺、PSP柱规格：10cm×2.4~3.0μm，0.2~0.3mL/min；5cm×1.8μm0.2mL/min，其中柱压一般不超过350bar.一旦出现：柱压高：堵塞（系统+柱子）；柱压低：漏气（系统+柱子）1.3六通阀装样位置进样位置泵（流动相）1定量环21色谱柱654进样针65432排放3精品资料______________________________________________________________________________________________________________1.4梯度洗脱注：从低比例有机溶剂的流动相开始，更改比例，但不要改变流速。阶段A：现将柱子里、管路中极性杂质先冲出，如水中的极性物质；阶段B:有机溶剂比例的提升阶段，分离被测液中的各组分，加强被分离组分与流动相的作用力；对于多组分的分离，更改梯度的斜率，但都是使有机溶剂的比例；阶段C：稳定阶段：要有足够的时间使众多的弱极性杂质；阶段D：为下一针做着准备。2.质谱系统ABCD精品资料______________________________________________________________________________________________________________2.1主要部位（接口，其作用是离子化、气化和去溶剂）APCI:大气压化学离子化（甲烷气），间接电离的过程ESI:电喷雾离子源，既是接口装置，又是离子化装置电喷雾离子雾化器溶剂喷雾加热氮气干燥气毛细管口-4000v离子源结构图精品资料______________________________________________________________________________________________________________2.2真空系统机械泵（10-4Torr），作用于离子源，去杂质；分子涡轮泵（10-5Torr）在三重四级杆的中间加两个2.3质量分析器ESI-[去H离子化][M-1]+e.g.300-1纯流动相+[加H离子化][M+1]+e.g.300+1解释了流动相加酸的原因四级杆的结构图注：LC-MS对手性物质较难分离，一般使用手性柱。精品资料______________________________________________________________________________________________________________质谱的完整结构图2.4离子扫描方式（1）Scan(全扫描模式)：需要设定一个扫描范围，如m/z:100~500（2）SIM(离子选择性扫描模式)...
