液相色谱质谱联用仪得使用(Agilent LCQQQ6490) 文 件 编 号: 版次/修订次: 编 写: 日 期: 审 核: 批 准: 批 准 日 期:文件修订记录表修改序号修改章节号修 改 内 容修改申请人批准人批准日期1初稿作成初版制作。年xx 月 xx 日主要内容: 仪器型号Agilent LCQQQ6490硬件组成色谱系统、质谱系统软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件方法建立材料得准备、初步方法得建立、方法得优化关机三大步一、 仪器硬件组成1.色谱系统1.1 流动相A. 水溶剂:A1:纯水(避光,常更换,防止细菌滋生) A2:甲酸水、氨水等B. 有机溶剂 B1:纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇 B2:含 0、1%得甲酸乙腈溶液注:流动相越简单越好,避开加入无机盐(如 H2SO4)甲醇与乙腈得比较:甲醇:与水相溶会发热;延滞性大,便宜; 乙腈:溶解性不佳,乙腈会结晶;极性、溶解性与延滞性极性:水 > 甲醇 > 乙腈;延滞性(表面张力):水> 甲醇 > 乙腈;洗脱能力:甲醇、乙腈 > 水流动相得配置:水相流动相通过 0、22μm 得膜以达到去除颗粒得目得。超声(10 ~ 20min)以去除气泡;滤头应定期更换1、2 色谱柱 保护套(滤头、套管)注:进口:用扳手拧,出口管路应多留出一段),安装柱子时应避开这段管路。色谱柱得冲洗:先用一定比例得流动相冲洗,再用纯有机溶剂进行冲洗;不用时,一般保存在规定得有机溶剂中。C18 柱(农药、兽药):吸附中弱极性得物质; 亲水性柱:三聚氰胺、PSP 柱规格: 10 cm × 2、4~3、0 μm, 0、2 ~0、3 mL/min ;5 cm × 1、8μ m 0、2 mL/min ,其中柱压一般不超过 350 bar、一旦出现:柱压高:堵塞(系统+柱子);柱压低:漏气(系统+柱子)1、3 六通阀1、4 梯度洗脱注:从低比例有机溶剂得流动相开始,更改比例,但不要改变流速。阶段 A:现将柱子里、管路中极性杂质先冲出,如水中得极性物质;阶段 B:有机溶剂比例得提升阶段,分离被测液中得各组分,加强被分离组分与流动相得作 用力;对于多组分得分离,更改梯度得斜率,但都就是使有机溶剂得比例;阶段 C:稳定阶段:要有足够得时间使众多得弱极性杂质;阶段 D:为下一针做着准备。2.质谱系统2、1 主要部位(接口,其作用就是离子化、气化与去溶剂)APCI:大气压化学离子化(甲烷气),间接电离得过程ABCD泵 ( 流 动相 )色谱柱进样针定量环排放1 26543装样位置126354进样位置ESI:电喷雾离子源,既就是接口装置,又就是离子化装置2、2 真空系统 机械泵(104 Torr),作用于离子源,去杂质; 分子涡轮泵(1...
