穿心莲内酯的提取分离及鉴定VIP免费

穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation&IdentificationofAndrographolideABSTRACT:Clinicalcommonlyusedmedicines,creatfordetoxificationcounterAndrographolideisthemaineffectivecomponent,TraditionalChinesemedicine(TCM)andrographisformulaC20H30O5,whitesquareorrectanglecrystal,tastebitter,solubleinwater,solubleinethanol，methanol,etc.Usingtheethanolextractmethod,ultrasound,reflux,rotaryevaporationenrichmentmethodtoextractionseparationandpurificationofAndrographolide,usingTLCmethodfortheidentification,cangethighpurityAndrographolide.KEYWORDS:Andrographispaniculata；Ultrasonicextraction；Andrographolide；alcoholextraction；Thinlayerchromatography(TLC)穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographispaniculata（Burm.f.）Nees.的干燥地上部分。收载于《中国药典》2000年版一部。具有清热解毒，凉血，消肿的功能，临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤等。其主要活性成分为穿心莲内酯（andrographoiide）、新穿心莲内酯（neoandrographoiide）脱水穿心莲内酯（dehydroandrographoiide）。穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。主要药理作用：抗菌作用、抗病毒作用、利胆保[4]肝作用、抗心脑血管疾病作用、抗肿瘤作用。穿心莲内酯(andrographolide)又称穿心莲乙素。分子式C20H30O5，分子量350.44。无色方形或长方形结晶，味极苦。mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。1、材料1．1实验仪器和试剂仪器：烧杯，玻璃棒，铁架台，球形冷凝管，研钵，药勺，恒温水浴锅，超声仪，减压抽滤器，滤纸，薄层板，旋转蒸发仪，布氏漏斗，冰箱，毛细管，吹风机，烘箱，试剂：95%乙醇，活性炭，乙酸乙酯，单质碘，CMC-Na溶液,硅胶粉，1．2实验材料实验室提供的穿心莲粉末2、方法和结果2．1提取和分离穿心莲内酯粗品的提取：取50g穿心莲粉末于烧杯中，加入适量的95%乙醇溶液，搅拌，静置10min,于50℃恒温水浴锅中超声提取40min,提取时应注意防止乙醇的挥发用保鲜膜封住烧杯口，然后过滤，滤渣再加入10倍量95%乙醇再超声提取40min过滤，提取两次后合并提取液（深绿色液体，含有叶绿素及其他杂质），在提取液中加入6g活性炭，于75℃（温度不能高于80℃，否则易发生水解）恒温水浴锅中水浴加热30min脱色，趁热抽滤，滤液再加入5g活性炭于75℃恒温水浴锅中水浴加热30min脱色，趁热抽滤，加热浓缩，滤液浓缩至15ml（呈微黄色液体，稍微浑浊），自然冷却，静置48小时析晶，若无晶体析出或是析出晶体较少，可继续静置析晶，过滤取晶体（淡黄色，有较多杂质），得到穿心莲内酯粗品（淡黄色晶体）[5]、[7]。抽滤液点板结果浓缩液点板结果浓缩液中粗品的析出抽滤得到的粗品（淡黄色）取少量晶体溶于乙醇中，取少量溶液点板，以乙酸乙酯-95%乙醇（7.5:2）为展开剂，鉴别检查粗品。穿心莲内酯粗品的精制：取粗品晶体，称量得1.38g,加入约40mL乙酸乙酯溶解，于75℃恒温水浴锅中回流30min,过滤取滤液，再于75℃恒温水浴锅中回流30min，过滤取滤液，自然冷却，于冰箱中静置48小时析晶（析出白色晶体），过滤得到白色晶体，称量得到精制穿心莲内酯0.34g。2.2穿心莲内酯的鉴定取少量晶体溶于适量乙醇中，使用硅胶：G-CMC-Na（1:3）的薄层板（事先铺好，经过活化好的薄层板）用毛细管取吸对照溶液和样品液点板，以乙...