物质制备10VIP免费

物质制备（提纯）类实验题的突破1..分水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下以下电离（解离）过程：[Cu（NH3）4]SO4•H2O=[Cu（NH3）4]2++SO42-+H2O[Cu（NH3）4]2+Cu2++4NH3②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶．③[Cu（NH3）4]SO4•H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：请根据以下信息回答下列问题：（1）方案1的实验步骤为：a.加热蒸发b.冷却结晶c.抽滤d.洗涤e.干燥①步骤1的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先，然后。②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体事往往含有杂质，产生该杂质的原因是。（2）方案2的实验步骤为：a.向溶液C加入适量，b.，c.洗涤，d.干燥①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醇和水的混合液D.饱和硫酸钠溶液③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是。2..实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+(CH3CO)2O+CH3COOH；制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：；装置b的作用：____________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。3..二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。4.【加试题节选】葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3→(C6H11O7)2Ca(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸...