硅酸盐的分析VIP免费

硅酸盐的分析杨梅概述•一、硅酸盐在自然界的存在及分类•（一）存在•1、硅的丰度•2、存在形式•1）游离态SiO2•2）结合态SiO2——硅酸盐、铝硅酸盐二）分类1、按化学成分分类1）正硅酸盐2）偏硅酸盐3）含水硅酸盐4）铝硅酸盐2、按SiO2含量分类1）极酸性岩SiO2>78（%）2）酸性岩65－783）中性岩55－654）基性岩38－555）超基性岩<38硅酸盐矿物和岩石的分析项目（二）分析项目1、常测项目（13项）SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O、FeO、H2O+、H2O－、P2O5、MnO、TiO22、其它项目：CO2、S、F、Cl。硅酸盐矿物和岩石试样的分解（一）分解原理1、分解依据：xM2O·yM’O·ZM”2O3WSiO2┊1）碱熔：→Na2SiO32）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）分解方法1、Na2CO3熔融分解Na2MnO4：绿色；Na2CrO4：黄色2、NaOH或KOH熔融分解通常在镍、钛、银坩埚中进行。3、Na2O2熔融分解4、含锂硼酸盐熔融分解5、H2F2酸分解（1）H2F2+其它无机酸（2）应用：FeO；K2O、Na2O；SiO2的单项测定及酸溶快速分析系统分析过程大致包括以下几个步骤：试样分解，二氧化硅的分离滴定，二三氧化物的分离和测定，草酸钙的沉淀和测定，磷酸铵镁沉淀测定等。硅酸盐分析系统经典分析系统流程：一、二氧化硅的测定（一）两次盐酸蒸干重量法1、蒸干脱水的条件加热方式：水浴上蒸干烘干温度及时间：烘箱中105－110℃烘干1.5－2h器皿：铂器皿2、SiO2的灼烧温度：1000－1100℃3、残渣灼烧温度：900－950℃4、关于硅酸的脱水剂：HCl（HClO4）5、氟的干扰及消除（F<0.3%可不予考虑）3H2F2+2H3BO3=2BF3↑+6H2O（除氟）H3BO3+3CH3OH=B(OCH3)3↑+3H2O（除硼）硼甲醚络合滴定法测定钙镁实验原理：EDTA与Ca2+、Mg2+在一定的pH值下能生成稳定的络合物（Mg-EDTApK=8.69,Ca-EDTApK=10.69）。选择适当的酸度条件和适当的指示剂，可以用EDTA滴定钙、镁。1、滴定方式2）连续滴定法：加碱①pH=10，测CaO+MgO－－→pH≥12（Mg(OH)2，释出之EDTA用钙标准液反滴定测MgO）酸化②pH≥12，测CaO－－→pH=10测MgO2、镁对钙的干扰及其减免1）干扰原因①Mg(OH)2沉淀吸附Ca2+Mg(OH)2②沉淀吸附指示剂2）减免干扰方法（1）胶体化掩蔽（2）分离(一)EDTA络合滴定法测定Al2O31、方法的建立（Al3++H2Y2－=AlY－+2H+）1）Al3+与EDTA络合反应酸度的选择①避免生成碱式或酸式络合物：选择pH为3～6；②避免在pH3～6Al3+发生水解：酸性环境加入EDTA2）络合反应温度的选择：煮沸3）滴定方式的选择：返滴定直接用EDTA滴定Al3+的困难（1）在pH3～6，Al3+易水解（2）在室温下，Al3+与EDTA反应慢（3）Al3+封闭二甲酚橙指示剂4）返滴定剂及指示剂的选择（1）返滴定剂的选择=1016.13<=1016.50<=1018.80（2）指示剂的选择①锌盐→二甲酚橙（XO）注意：pH>6.3XO为红色pH<6.3XO为黄色AlYK2ZnYK2CuYK三氧化二铁的测定（一）氧化还原滴定法（重点研讨K2Cr2O7法）原理=+0.77伏=+0.15伏=+0.63伏=+1.36伏oFe/Fe23EoSn/Sn24EoHg/Hg2222EoCr2/OCr3272E3、干扰及消除（1）Cu2+的干扰及消除（2）Ti4+的干扰及消除（3）Pt2+的干扰及消除生成[PtSn4Cl4]4+黄色络离子原子吸收分光光度法