X射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定VIP专享VIP免费

文章编号：!"""#$%$!（&""%）"’#""((#"%!射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定金德龙!，王承忠，陆晓明，朱莉（宝钢研究院分析测试研究中心，上海&"!)""）摘要：本文对*射线荧光光谱法（*+,）测定高铝耐火材料中-.&/’的测量不确定度来源进行了详细的分析，对*+,法测定高铝耐火材料中-.&/’结果的测量不确定度进行了仔细的评定，最终给出了扩展不确定度。关键词：*射线荧光光谱法；测量不确定度；高铝耐火材料中图分类号：/0%$1’2文献标识码：3收稿日期：&""2#"0#’"*射线荧光光谱法已广泛应用于测定各种材料化学成分。然而完整的定量分析报告除了给出测量结果，还应表明其不确定度，以使报告使用者了解结果的可靠性，同时也使*射线荧光光谱法的测量结果与其他方法的测量结果具有可比性。根据!))%年公布于世的《测量不确定度表示指南》（456）国际标准，中国国家质量技术监督局已于!)))年发布了77,!"%)#!)))《测量不确定度评定与表示》［!］计量技术规范，近年来测量不确定度的评定在理化检验中越来越受到重视［］。对于其在*射线荧光光谱法的测量不确定度评定方面则少有报道，原因是其还处于刚刚起步的探索阶段。77,!"%)#!)))给出了测量不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可信程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。测量不确定度根据评定方法的不同区分为-类标准不确定度和3类标准不确定度。前者是用对观测列的统计得出的不确定度，后者是不同于观测列的统计得出的不确定度，即根据许多已知信息来评定的标准不确定度。各因素引起的输入量的不确定度分量（包括-类和3类）评定以后，根据不确定度传播定律，对各分量进行合成，从而得到合成标准不确定度，再按所确定的置信概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得到扩展不确定度，有时也称为展伸不确定度或范围不确定度或总不确定度。本文根据*射线荧光光谱法测量高铝耐火材料中氧化铝方法特点，经分析列出测量不确定度来源，建立数学模型，并进行分量评定，计算合成标准不确定度，评定扩展不确定度，最后完成不确定度报告，从而获得较为完整的定量分析报告。"实验部分"#"主要仪器和试剂瑞士-+8)(""波长色散*射线荧光光谱仪（*射线管电源2"9:，0";-；?@AB@CD>-E!&!F电子天平（分辨率"1"""&G）。标准物质：7++6’"!!7++6’!"；高纯试剂：8C&32/$，8CH。"#$环境条件温度设置为（&’I&）J，湿度为（0"I%）K。电源&&":，波动小于%K。"#%被测对象高铝耐火材料（!（-.&/’）L2%1"K!)%1"K）。"#&实验方法根据HF/!&0$$#&""’*射线荧光光谱法测量耐火材料化学成分方法［%］进行实验。将（"1$"""I"1"""&）G高铝耐火材料粉末样品与无水四硼酸锂熔剂按!M!"配比混匀，加少量—((—第&%卷第’期&""%年0月冶金分析6NA?..D@GCO?.-P?.Q>C>:B.R&%，SBR’7DPN，&""%万方数据（!"!#!$）碘化锂、碘化铵或溴化铵脱模剂，在熔样机上于%%!!&熔融’()*+，制成玻璃片。用,射线荧光光谱仪测量玻璃片中待分析元素的,射线荧光强度，根据标准样品制作的工作曲线，求出待测元素含量。!结果与讨论!"#数学模型输出量与若干个互相独立的输入量!%，!’，!#，⋯，!+之间有一定的函数关系，即"#$（!%，!’，⋯，!%）,射线荧光光谱仪是以,射线为激发光源的发射光谱仪，是根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。仪器特征谱线强度"（-./）与浓度!（&／0）的数学模型是：!"#’()!!（%）!!#!"*’)（’）’#!"*)!!（#）)#+!"+!!#"（!,*!!）（",*!"）"（!,*!!）’#"!,",*%%（"!,）（"",）"!’,*%+（"!,）’（1）式中：!为被测物质浓度（&／0）；’为截距（-./）；"为元素特征谱线强度（-./）；)为斜率（-./／0）。!"!不确定度来源的分析关于不确定来源可根据国际标准化组织（234）制订的《测量不确定度表达指南》（56*789:9;8<=.>8//*:+:?@+-8>9A*+9B*+C8A/6>8)8+9）和中华人民共和国国家计量技术规范《测量不确定度与表示》（DDE%!(FG%FFF）进行分析。经分析，对于,射线荧光光谱法测定高铝...