结晶结构分析(XRD)VIP免费

結晶結構分析(XRD)實驗助教實驗助教::林青誼林青誼本實驗目的及要求本實驗目的及要求目的目的學習如何利用學習如何利用XRDXRD來進行對結晶結構來進行對結晶結構之分析。之分析。要求要求1.1.XRDXRD基本原理、構造基本原理、構造2.2.判斷為何元素判斷為何元素3.3.使用使用PDFPDF卡卡((比對比對))XX光之原理光之原理電磁原理：電磁原理：當帶電粒子在加速或減速過程中當帶電粒子在加速或減速過程中，，會釋放出電會釋放出電磁波，在巨大加速或減速過程中磁波，在巨大加速或減速過程中，，所釋放之電磁所釋放之電磁波具有高能量波具有高能量，，當其波長在當其波長在1010-12-12－－1010-8-8mm則成則成XX光光。。當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標，，高速電高速電子受到靶標原子的阻擋子受到靶標原子的阻擋，，急遽停止下來急遽停止下來，，其部分動其部分動能則以能則以XX光的型態釋放出來光的型態釋放出來。。高速電子撞擊時減少高速電子撞擊時減少的能量的能量△△EE，，所轉化出來之所轉化出來之XX光光，，其波長其波長，，λλ，，根據愛因斯坦公式根據愛因斯坦公式△△EE＝ｈ＝ｈνν＝ｈ＝ｈc/λc/λ可表示為：可表示為：λλ＝ｈ＝ｈcc/E△/E△高速電子在撞擊到原子時，很容易將能量傳遞高速電子在撞擊到原子時，很容易將能量傳遞給原子中的電子，而使原子離子化當原子內層軌給原子中的電子，而使原子離子化當原子內層軌域之電子被激發後，其空出之位置很快會被外層域之電子被激發後，其空出之位置很快會被外層電子的躍入填滿，電子的躍入填滿，在此電子躍遷的過程中，由於在此電子躍遷的過程中，由於不同軌域間的能量差，不同軌域間的能量差，XX光會隨著放出。光會隨著放出。此過此過程所產生的程所產生的XX光與原子中電子軌域之能量有關。光與原子中電子軌域之能量有關。XX光管光管一般產生一般產生XX光的設備是利用光的設備是利用XX光管光管(X-raytube)(X-raytube)，早期的光管實際上就是陰極射線管，早期的光管實際上就是陰極射線管XX光管必須光管必須具有高度真空且同時包含具有高度真空且同時包含(a)(a)電子來源電子來源(b)(b)電子之電子之加速電壓加速電壓(c)(c)金屬靶標。高速電子撞擊靶標其動能金屬靶標。高速電子撞擊靶標其動能可依下式計算：可依下式計算：K.E.＝eV＝1/2mv2K.E.＝eV＝1/2mv2一般繞射用之一般繞射用之XX光管兩極間電壓，都維持在光管兩極間電壓，都維持在33至至55萬伏萬伏特左右，以供電子加速。電子的來源乃來自通以高電流之特左右，以供電子加速。電子的來源乃來自通以高電流之高熱燈絲高熱燈絲((多為鎢絲多為鎢絲))所釋放出來的熱電子，這些所釋放出來的熱電子，這些熱電子熱電子受到兩電極間的高電壓加速，從陰極端射向陽極端受到兩電極間的高電壓加速，從陰極端射向陽極端集中撞集中撞擊在陰極靶的焦點擊在陰極靶的焦點(focalspot)(focalspot)上。所產生的上。所產生的XX光從焦點向光從焦點向XX光管側面四周輻射，最後經由二至四個窗口向外射出，光管側面四周輻射，最後經由二至四個窗口向外射出，為避免為避免XX光的損失，光的損失，窗口材料多選用吸收窗口材料多選用吸收XX光較少的元光較少的元素材料，例如鈹素材料，例如鈹。。通常僅有通常僅有11％之動能轉化成光其餘％之動能轉化成光其餘9999％則轉變成熱能因此％則轉變成熱能因此XX光管外層必須以水冷卻避免過熱熔光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。化。通常僅有通常僅有11％之動能轉化成光其餘％之動能轉化成光其餘9999％則轉變成熱能因％則轉變成熱能因此此XX光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。XX光管工作情形光管工作情形X光繞射儀示意圖從X-光管出來的光束包含了極強的Kα線以及相對較弱的Kβ線、連續光譜濾片的材質為靶材的原子序減一偵測器以相對於試片2倍速度旋轉繞射儀（diffeactometer）：是一種用來決定粉末試片發生繞射角度的儀器，計數器被裝在可動的架上，其亦沿著O軸旋轉；它的角度位置以2θ標在科度上。可動架和試片是機械組合，如此試片旋轉θ則計數器會伴隨旋轉2θ；此保證...