化学实验讲义[1]VIP免费

-1-COOHCOOK实验一食用白醋中HAcHAcHAcHAc含量的测定一、实验目的1．学会用基准物质标定标准溶液的浓度。2．进一步掌握酸碱滴定法的基本原理。3．学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。4．熟悉滴定管、移液管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。二、实验原理醋酸的电离常数Ka=1.76×10-5>10-7，故可以用NaOH标准溶液进行直接滴定测量含量，它与氢氧化钠溶液的反应是：HAc+NaOH=NaAc+H2O由于醋酸钠显碱性，使滴定突跃落在碱性范围内，可选用酚酞为指示剂。滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算该醋酸的含量。食用白醋中醋酸含量大约在30～50mg·mL-1。NaOH具有很强的吸湿性，易吸收CO2和水分，而生成少量的Na2CO3,且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，因此不能直接称准配制标准溶液，而只能先配制近似浓度的溶液，然后选用邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4（KHP）、二水合草酸H2C2O4·2H2O等基准物质标定。本实验选用邻苯二甲酸氢钾为基准物质来标定氢氧化物的浓度。邻苯二甲酸氢钾易提纯，因无结晶水，在空气中不吸湿，不风化，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。它与NaOH溶液的反应是：+NaOH=+H2O由反应式可知，它们的摩尔比为1∶1。由于反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂。三、实验试剂及仪器COONaCOOK-2-1．氢氧化钠2．酚酞指示剂：2g·L-1乙醇溶液。3．邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质在100～125℃干燥1h后，置于干燥器中备用。四、实验步骤1．0.1mol.L-1NaOH溶液的配制及标定在电子台秤上粗称约1.6gNaOH放入小烧杯，加水溶解,转移至500mL试剂瓶中，稀释至400mL摇匀，贴上标签，备用。在电子天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份0.4～0.6g，分别到入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试样全部溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂。用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持半分钟不褪色即为终点，平行三份，记录所消耗的氢氧化钠溶液的体积。2．食用白醋中醋酸含量的测定用移液管准确移取食用白醋25.00mL，置于250.00mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。用25.00mL移液管分取3份上述溶液，分别置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持半分钟不褪色，记录所消耗的标准溶液体积，平行三份。计算每100mL食用白酷中含醋酸的质量。五、实验注意事项1．邻苯二甲酸氢钾通常在100~125℃干燥2h备用。干燥温度超过此温度时，则脱水而变为邻苯二甲酸酐，引起误差，无法准确标定NaOH溶液的浓度。2．邻苯二甲酸氢钾不易溶，必要时可稍微加热以促进其溶解。不要用玻璃棒在锥形瓶中搅拌。3．注意滴定终点颜色的观察，要求溶液呈现微红色，越浅越好，并保持半分钟不褪色。六、思考题1．称取NaOH及KHC8H4O4各用什么天平？为什么？2．测定食用白醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂？能否选用甲基橙或甲基红为指示剂？3．酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？-3-实验二工业纯碱中总碱度测定一、实验目的1．掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。2．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。3．掌握定量转移操作的基本要点。二、实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为：Na2CO3＋2HCl＝NaCl十H2CO3H2CO3＝CO2↑＋H2O反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以或表示，由于试样均匀性较差，32CONaωONa2ω应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。稀盐酸是一种常用的滴定剂，盐酸标准溶液不能直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定。最常用...