第十章农药及残留成分分析§1概论§2样品前处理技术及分析方法简介§3有机磷农药分析§4有机氯农药分析§5氨基甲酸酯的分析§1概述农药：指具有预防、消灭、或者控制危害农业、林业的病、虫、草、鼠和其他有害生物以及能调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种或多种物质的混合物及其制剂农药残留：农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总成残留量：一般情况下主要指农药原体的残留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降解物的残留量杀虫剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀软体动物剂、按用途杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长剂农药分类按来源：矿物农药、生物源农药、化学合成农药有机磷(膦)、有机氯、氨基甲酸酯、醚类、按化学结构拟除虫菊酯、有机氮、有机硫、酰胺类、脲类农药原药乳化剂、浓乳剂、微乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、农药产品农药剂型水剂、粉剂、粒剂、烟剂、油剂农药制剂原药和制剂分析常农药分析量分析残留量分析微量分析§2样品前处理技术及分析方法简介一、样品前处理技术1.固相萃取技术(SPE)是一种被用来替代传统的液-液萃取和其他一些基于吸附的样品纯化手段的分离技术。SPESPESPE正相柱：硅胶、氧化铝、硅镁吸附剂反相柱：C18分离柱氰基键合相柱离子交换柱吸附树脂柱2.固相微萃取技术(SPME)利用待测物在基体和萃取相间的非均相平衡使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再与GC或HPLC里联用分离和测定待测组分SPME与GC联用分析挥发性有机物SPME与HPLC联用分析难挥发性有机物3.超临界萃取技术(SCF)超临界流体：处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体超临界萃取：处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分进行萃取分离的方法通常选取CO2为萃取剂：无毒、无臭、化学惰性、环境友好、超临界条件温和4.微波辅助萃取技术(MAE)物质的介电常数的绝对值越大，吸收微波的能力越强。从而导致了不同的化学物质吸收微波的能力不同微波萃取时要求溶剂具有一定的极性、对待测组分有较强的溶解能力、对后续测定的干扰小常用萃取剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、乙腈5.压力液体萃取(PLE)和亚临界水萃取(SWE)二者都是从固体基体中萃取有机污染物的技术，又称作加速溶剂萃取6.凝胶渗透色谱(GPC)溶质(被分离物质)相对分子质量的不同通过具有分子筛性质的凝胶，溶质中小分子物质就会进入凝胶微孔中，而大分子物质则直接通过凝胶颗粒的空隙流出色谱柱，从而分离小分子与大分子物质7.加速溶剂萃取(ASE)加速溶剂萃取或加压液体萃取是在较高的温度和压力下用有机溶剂萃取固体或半固体的萃取技术8.基质固相分散(MSPD)固相萃取材料与样品一起研磨，使目标化合物分散到固相中，然后装柱，再用不同的溶剂淋洗杂质及洗脱目标物9.分子印迹合成受体技术(MISR)是制备合成受体的一项新技术，将拟被印迹的分子与聚合物单体键合，然后将聚合物单体交联，再将印迹分子从聚合物中提取出来，聚合物内部留下被印迹分子的印迹10.免疫亲和色谱技术(IAC)利用色谱的差速迁移理论，把抗体固定在适当的支持物上，利用抗体与抗原或半抗原可逆的生物专一性相互作用来净化和富集分析物，实现样品分离11.吹扫蒸馏利用惰性气体进行吹扫蒸馏，使农药或其他有机物质先挥发，动物油脂或植物提取物保留在分馏管的玻璃珠上，从而达到分离纯化二、常用分析方法1.气相色谱法(GC)农药分子中含有磷、硫等原子，采用电子俘获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器等很容易检测出这些原子和含有这些原子的物质含量2.气相色谱(GC)-质谱(MS)法两者联用质谱当检测器，只需要一次提取和一次检测即可3.高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)法二者连用解决了热不稳定化合物分析的难题4.薄层色谱(TLC)法操作简单，快速等特点，但只能进行定性和半定量分析5.传感器法将传感器技术与农药免疫分析技术相结合而建立起来的，应用在痕量分析的有生物传感器和固相传感器6.原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征...
