2009年3月March2009色谱ChineseJournalofChromatographyVo.l27No.2138~143*通讯联系人:冷凯良,高级工程师,主要从事水产品质量检验研究.Te:l(0532)85836348,E2mai:llengkl@ysfr.iac.cn.基金项目:农业部科研重大专项项目(Nyhyzx072046)、国家/8630计划项目(2008AA100805)和基本科研业务费专项项目(20072gy202).收稿日期:2008207217高效液相色谱2串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物王志杰,冷凯良*,孙伟红,宁劲松,翟毓秀(中国水产科学研究院黄海水产研究所,山东青岛266071)摘要:建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱2串联质谱(HPLC2MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC2MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为110Lg/kg,定量限(S/N=10)为210Lg/kg;在1010~20010Lg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0199);平均回收率为66%~123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。关键词:高效液相色谱2串联质谱;氘代试剂;内标法;喹诺酮类药物;磺胺类药物;多残留;鳗鱼;虾中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:100028713(2009)0220138206栏目类别:研究论文Simultaneousdeterminationof33quinoloneandsulfonamideresiduesineelsandshrimpsbyhighperformanceliquidchromatography2tandemmassspectrometryWANGZhijie,LENGKailiang*,SUNWeihong,NINGJinsong,ZHAIYuxiu(YellowSeaFisheriesResearchInstitute,ChineseAcademyofFisherySciences,Qingdao266071,China)Abstract:Themethodforthesimultaneousdeterminationof33quinolone(QN)andsulfona2mide(SA)residuesineelsandshrimpswasdevelopedbyhighperformanceliquidchromatog2raphy2tandemmassspectrometry(HPLC2MS/MS).Thedeuteriumsubstitutedreagentswhichwereusedasinternalstandardswereaddedtothesamplebeforetheextraction.Thesamplewasextractedwithacidifiedacetonitrile,cleaned2upbyhexane,andconcentratedwitharotaryevaporator.Themassspectrometerwasoperatedinthepositiveionmodeusingselectedreac2tionmonitoringforthequalitativeandquantitativeanalysisof33SAsandQNsatthesametime.Thelimitsofdetectionfor33SAsandQNswere110Lg/kg(S/N=3),andthelimitsofquanti2ficationwere210Lg/kg(S/N=10).Thecorrelationcoefficientsoflinearcalibrationcurveswereover0199intheconcentrationrangeof1010-20010Lg/L.Theaveragerecoveriesfor33SAsandQNswerebetween66%and123%.Theadvantagesofthemethodaresimpleoperationandlowcost.Themethodrealizedfastroutineanalysis.Keywords:highperformanceliquidchromatography2tandemmassspectrometry(HPLC2MS/MS);deuteriumsubstitutedreagents;internalstandardmethod;quinolones;sulfonamides;multi2residues;eels;shrimps磺胺类(SAs)和喹诺酮类(QNs)药物均为常见的合成抗菌剂,因其具有抗菌谱广、高效、低毒、价格低廉等特点,在水产养殖中使用十分普遍。然而过量使用这些抗菌剂会导致水产品中有药物残留,影响人类的健康。SAs残留能破坏人的造血系统,造成溶血性贫血症,磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌性的可能;QNs药物会对中枢神经系统造成不良反应,可致重症肌无力症状加重、呼吸肌无力而危及生命,且有潜在的致癌性和遗传毒性;同时两类药物均容易使病菌产生耐药性[1]。第2期王志杰,等:高效液相色谱2串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物QNs和SAs的检测方法有酶联免疫法[2,3]、高效液相色谱法[4-6]和高效液相色谱2质谱法(HPLC2MS)等[7-12]。目前在动物源性食品中,由于其蛋白质及脂肪含量高、基质复杂等原因,对QNs及SAs类药物残留的测定多采用分别测定的方法[13,14],较费时费力。能同时检测QNs和SAs多组分的方法很少,而且国内外对水产品中SAs和QNs残留分析的报道主要集中在磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、环丙沙星和恩诺沙星等几种常见的...
