垃圾渗出液中微量蒽的高效液相色谱法测定VIP免费

第21卷第3期分析测试学报Vol.21No.32002年5月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)May2002垃圾渗出液中微量蒽的高效液相色谱法测定郭璇华,高瑞英,赖志卿(华南理工大学应用化学系,广东广州510640)摘要:用反相高效液相色谱法定量测定垃圾渗出液中微量的蒽,线性范围为1～100mg/L,最小检测质量浓度为0.05mg/L,实际样品分析相对标准偏差为3.1%(n=3),回收率90%～105%,结果令人满意。关键词:垃圾渗出液;蒽;高效液相色谱中图分类号:X705文献标识码:A文章编号:1004-4957(2002)03-0059-02多环芳烃,特别是稠环芳烃有明显的致癌作用,这一点已被世人所公认。因此,水或空气中多环芳烃的含量常被作为环境评价的重要指标之一。垃圾渗出液是垃圾填埋场在填埋过程中,由于雨水下渗或有机垃圾发酵所产生的液体,其成分复杂,含有多种有机物和无机物,还有浮油及悬浮颗粒等,对周围的水体和土壤造成污染,分析垃圾渗出液中的有害成分,对于评价垃圾渗出液对周围环境质量的影响,以及如何进行净化处理具有实际意义。蒽是垃圾渗出液中的一种有害成分,由于其含量很低,因此,样品的前处理是尤为重要的一环。作者以广州市大田山垃圾填埋场所产生的垃圾渗出液为研究对象,通过适当的试样处理方法,对样品进行分离、富集,排除了其他成分的干扰,提高了测定的灵敏度,采用高效液相色谱法成功测定垃圾渗出液中微量的蒽。1实验部分1.1样品的前处理取1000mL垃圾渗出液,用NaOH溶液调pH=8.0,然后分成两份,分别置于1000mL分液漏斗中,各用90mL二氯甲烷分3次萃取,合并萃取液有机相,然后用K-D浓缩器将其浓缩到约3mL,移入5mL容量瓶中,用二氯甲烷定容。1.2仪器及试剂仪器:岛津LC-4A高效液相色谱仪,SPD-1紫外检测器(日本岛津)。主要试剂:甲醇(色谱试剂,中国科学院上海生物化学研究所监制,国营浙江黄岩化学实验厂出品);蒽标准样品(德国Fluka公司);二氯甲烷(分析纯,广州化学试剂厂);蒸馏水经石英蒸馏器重新蒸馏。1.3色谱分析条件色谱柱:ZORBAXODS12.5cm×4.6mmid;检测波长:252nm;流动相:85%(φ)甲醇水溶液;流速:1.5mL/min;进样量3μL;温度:室温。2结果与讨论2.1样品前处理条件的选择垃圾渗出液为黑色粘稠液体,含有大量的有机物、无机物、浮油和固体悬浮颗粒,其中蒽的含量很低,因此,必须预先进行分离富集。由于蒽是由3个苯环稠合而成,分子中所有原子均处于同一平面上,故蒽的极性不强,不溶于水,难溶于乙醇和乙醚[1]。实验表明,在245nm至259nm波长范围内,蒽的最大吸收波长是252nm。有人在252nm波长下,以无离子水为空白,测定二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚、正庚烷、乙醚6种有机溶剂的透光率,二氯甲烷的透光率最高[2],故选择二氯甲烷为萃取剂。由于垃圾渗出液中蒽含量较低,故在进行条件选择试验时,在垃圾渗出液中加入适量的蒽标准溶液。取1000mL垃圾渗出液5份,分别加入70mg/L的蒽标溶液5mL后,用HCl或NaOH溶液调节pH值分别为6.0,7.0,8.0,9.0,10.0。按1.1方法处理后,在高效液相色谱仪上进样分析。不收稿日期:2001-06-04;修回日期:2002-03-20基金项目:广东省教育厅资助项目(粤高教科9613)作者简介:郭璇华(1954-),女,广东揭阳人,副教授.©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net60分析测试学报第21卷同pH值萃取剂的萃取率(R)见表1。图2垃圾渗出液的气相色谱图Fig.2Chromatogramofleachatesample图1蒽标准样品的气相色谱图Fig.1ChromatogramofanthracenestandardpH6.07.08.09.010.0R/%33.282.496.579.356.7表1不同pH值萃取剂中蒽的萃取率Table1ExtractionpercentofanthraceneindifferentpHsolution图3垃圾渗出液中蒽的含量随时间的变化Fig.3Changeofanthraceneconcentrationinleachatesamplewithitsperiodofstorage由表1可见,pH=8.0时,蒽的萃取效率最高。2.2标准曲线的绘制配制蒽质量浓度为1、3、5、7、10、30、50、70、100mg/L的标准系列,进样3μL,结果表明,在该浓度范围内蒽含量与峰面积呈线性关系。回归方程为:A=0.059+0.024ρ,相关系数r=0.9977。2.3最小检测质量浓度和最小检测量从1.0μL开始,不断增加进样体积,当进样量为35μL时,若再增加进样体积,则蒽的峰形改变,...