©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net作者:硕士,副教授。收稿时间:2001-02-25精制鱼油三甘油酯时与之共存下的胆固醇的氧化分解李楠(天津商学院食品科学与工程系,天津,300400)摘要使用鳕鱼肝脏抽出的,经精制的鱼油三甘油酯、胆固醇和三油酸甘油酯纯品,分别组成4组试样:胆固醇与精制鱼油三甘油酯(CFT);胆固醇与三油酸甘油酯(CT);三油酸甘油酯(TO);胆固醇(CHOL),放置在25℃干燥空气中贮存,定期对各组的氧吸收量进行测定,并对其中三甘油酯和胆固醇的氧化分解产物进行定性、定量分析。经104d的贮存,只有CFT组的氧吸收量增加,并生成游离脂肪酸和胆固醇氧化物。而且胆固醇氧化物的数量,随着高度不饱和脂肪酸(PUFA)和油酸的减少而增加。研究结果表明,水产制品中胆固醇的氧化与共存的油脂中的PUFA的氧化分解有关。关键词胆固醇,胆固醇氧化物,鱼油,氧化反应,高度不饱和脂肪酸,三甘油酯水产品中的高度不饱和脂肪酸PUFA因带有多个(2～6)不饱和双键,性质不稳定,在调理、加工和贮藏过程中极易被氧化,可能会对与之共存的胆固醇产生不良影响,甚至导致胆固醇氧化[1]。为了解在干燥有氧贮藏条件下,水产加工制品中PUFA的氧化对共存胆固醇的影响,本研究采用模拟的实验方法,将除去胆固醇的鱼油和三油酸甘油酯分别与胆固醇混合,在室温、干燥有氧环境条件下,经104d的保存,对各组试样的成分变化进行跟踪测定,从而了解干燥贮藏条件下,水产加工制品中PUFA的氧化对于共存的胆固醇的影响。1实验材料精制鱼油:从市售鳕鱼(pacificcod)肝脏中按照Bligh和Dyer方法[2]抽出,使用硅胶层析法[3]和Florisil法[4],除去胆固醇得到精制的鱼油。三油酸甘油酯(Sigma,99%纯度)按照精制鱼油的方法,进一步精制提纯。胆固醇及其氧化物标准品(Sigma)。2实验方法211模拟实验体系模拟实验分为4组,其中CFT组:胆固醇111g,精制鱼油218g和微结晶纤维素220g;CT组:胆固醇111g,精制提纯三油酸甘油酯218g和微结晶纤维素220g;CHOL组:三油酸甘油酯016g,微结晶纤维素120g;TO组:胆固醇115g,微结晶纤维素120g。分别将各组的添加物用CCl4溶解后,在负压下加热除去溶剂,并在暗处、室温、真空下放置1夜,翌日通入空气,分别装入干燥器中,在25℃下放置于暗处,使试样在干燥空气中自动氧化,定期取样分析。212脂质氧化程度的测定采用氧吸收法测定。从以上制备的试样中,每种试样精确秤取410g,放入容量6817mL玻璃瓶中,聚四氟乙烯密封瓶口。使用微量注射器采取瓶内顶部气体,注入气相色谱仪,测定瓶内氧气的含量,然后在25℃下将玻璃瓶置于暗处,定期测定瓶内的气体组成。以氮气为基准计算残存的氧气量,制氧的吸收曲线。气相色谱仪:岛津(Shimadzu)GC—22食品与发酵工业FoodandFermentationIndustriesVol128No18研究报告©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net3BT,检出器:TCD,色谱柱:玻璃柱内径310mm,柱长117m,担体:Molecularsieve5A(80-100meshNihonChromatoTokyo),载体:He(柱入口压力112kg/cm2),柱温68℃,检出温度90℃。213脂质的抽出精确秤取试料2g加入内部标准5α2cholestane(Sigma)和tricosanoicacid(23∶0,Sigma),使用CCl4和甲醇的混合溶液抽出脂质混合物。214脂质的皂化以及皂化物与非皂化物的提取在抽出的脂质混合物中加入甲醇和2mol/L甲醇KOH溶液,在25℃下皂化18h。用水和乙醚对皂化液进行非皂化物的抽提。在非皂化物的抽出残液中加入盐酸溶液和乙醚进行脂肪酸混合物的抽提。215胆固醇以及氧化物的定量和定性非皂化物经过三甲基酯化,得到气相色谱仪和质谱仪分析试样。定量分析仪器:气相色谱仪(GLC),岛津(ShimadzuGC212A);检出器,FID;数据处理器,岛津C2R6A。操作条件:色谱柱,non2polarmethylsili2coneliquidphase(内径0125mm,柱长25m,膜厚011μmQuadrex,NewHaven,CT),色谱柱温180～250℃,3℃/min,试料气化室温度250℃,载体为He,色谱柱入口压力2kg/cm2,分离比率1∶1。定性分析仪器:质谱仪(GC/MS),岛津QP1000;质子检出柱,methylsilicone2phaseopentubularfused2silicacolumn(内径:0125mm,柱长:30m,膜厚:011μm,Oudrex)。操作条件:离子束...
