高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量VIP免费

第17卷第2期分析测试技术与仪器Volume17Number22011年06月ANALYSISANDTESⅡNGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSJune2011分析测试新方法(118～122)高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量张霞，翟玉俊，谢玉龙，黄杰娟，彭飒，高玉珍，吕长平(甘肃烟草工业有限责任公司技术中心，甘肃兰州730050)摘要：建立了高效液相色谱法同时测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮含量的方法，采用Acclaim@ExplosiveE2C18色谱柱，流动相为乙腈／水梯度洗脱，流速为0．5mL／min，检测波长为352am，对甲醛、乙醛和丙酮的分析取得满意的效果．甲醛、乙醛、丙酮的回收率分别为95．3％一105．6％、86．1％一90．4％、96．5％一102．2％，相对标准偏差(n=5)均小于5％．该方法简便、准确、易行，可用于质量控制．关键词：高效液相色谱法；卷烟醋酸纤维滤棒；甲醛；乙醛；丙酮中图分类号：0657．33文献标识码：B文章编号：1006．3757(2011)02-0118-05醋酸纤维滤棒是组成卷烟的重要材料，在生产过程中由于受生产原料、操作工艺等条件的影响，可能会有少量甲醛、乙醛、丙酮等有机溶剂残留在滤棒内¨o．甲醛是一种原生质毒素，它对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用，对人的神经、肺、肝脏均可产生损害，并具有潜在的致癌作用旧J．乙醛的一般毒性主要表现为对皮肤、眼睛和上呼吸道黏膜的直接刺激作用，使痰增多，眼充血红肿引起过敏、头痛等∞J．丙酮具有刺激和麻醉作用，吸人后引起上呼吸道刺激、恶心、头晕、头痛和中枢神经系统抑制，能引起肝、肾损害HJ．在消费者抽吸过程中，滤棒直接接触消费者口腔，滤棒中的有害成分会通过口腔进入体内，滤棒的卫生安全性直接影响消费者的身体健康．随着近几年对烟用材料安全性的关注，烟草行业对其内在的化学成分有了新的认识，新修订的标准增加了滤棒中苯及苯系物不得检出的规定．而对甲醛、乙醛和丙酮等其它组分的溶剂残留还未规定出相应的检测方法及限量标准，所以有必要提供一种准确、操作简便的滤棒中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法．目前，羰基化合物的光度分析方法主要有分光光度法"J、化学发光法∞J、催化动力学法。叫等．光度法操作繁琐，且选择性不强．色谱法可以弥补光度法的这些缺陷，其分离能力和选择能力均很强．目前对羰基化合物的色谱分析报道多见于大气旧。10|、水体‘¨，12】、食品‘13，141和胶粘剂‘15，163的样品检测，关于卷烟醋纤滤棒中羰基化合物的检测未见相关报道．本文采用高效液相色谱法，针对滤棒特性，建立了卷烟醋纤滤棒中甲醛、乙醛和丙酮检测的分析方法，该方法操作简便，结果准确、可靠，用于实际样品的检测取得了满意的效果．1实验部分1．1仪器与试剂仪器：Agilent1200型高效液相色谱仪，二极管阵列(DAD)检测器．色谱柱为Acclaim固ExplosiveE2C】8柱(250mm×4．6mm，5斗m，美国Dionex公司)．预柱为Acclaim@ExplosiveE2C】8柱(10mm×4．3mm，5斗m，美国Dionex公司)．HY一5回旋振荡器，国华电器有限公司．ATL一224—1精密电子天平，感量0．1mg，德国赛多利斯科学仪器有限公司．Milli—Q超纯水发生器，密理博中国有限公司．试验用水为去离子水，乙腈(色谱纯，Merck公司)，磷酸(分析纯，白银良友化学试剂有限公司)，2，4一二硝基苯肼(天津光复精细化工研究所，纯度>99．0％)，甲醛一2，4一二硝基苯腙标准品(Sigma收稿日期：2010—12—27；修订日期：2011—02—18．作者简介：张霞，女，助理工程师，主要从事烟草化学的研究与分析检测．E—mail：zhangxia2001@163．com万方数据www.grain17.com第2期张霞，等：高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量119一AldrichChemie)，乙醛一2，4一二硝基苯腙和丙酮一2，4一二硝基苯腙标准品(日本东京化成工业株式社)．1．2色谱条件柱温：30℃，流速：0．5mL／min，进样量：10IrL，流动相：A水，B乙腈，梯度洗脱程序：0～5min时，A由70％线性变化至10％；5—15min时，A保持10％不变；15—16min时，A由10％线性变化至70％；16～20min时，A保持70％不变．检测波长：352nm．1．3标准溶液用乙腈作溶剂，配制甲醛一2，4一二硝基苯腙、乙醛一2，4一二硝基苯腙和...