ICS企业标准富马酸Fumaricacid前言本标准在制定过程中参照了NY/T920—2004饲料级富马酸标准,本标准编写符合GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分的要求,并根据市场需求对部分指标进行调整。本标准由XX公司提出本标准由XX公司起草本标准起草人:XXXX本标准由XXXXXX公司负责解释本标准于XX年XX月首次发布本标准于XX年XX月XX日第一次修订I富马酸1范围本标准规定了富马酸的名称结构、要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于苯氧化法生产制得的富马酸。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601-2002化学试剂,标准滴定溶液的制备。GB/T602-2002化学试剂,杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2002化学试剂,试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605-2006化学试剂色度测定通用方法GB/T622-2006化学试剂盐酸GB/T625-2007化学试剂硫酸GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析试验室用水规格和实验方法GB/T5009.76-2003食品添加剂中砷的测定方法GB/T5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验方法GB/T9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法《中华人民共和国药典》2010年版《定量包装商品计量监督管理办法》国家质检总局75号令3名称及结构化学名称:反-丁烯二酸,反-1,2-丁二酸分子式:C4H4O4相对分子质量:116.07CAS号:110-17-8结构式:4技术要求4.1外观和感观要求无臭,白色结晶颗粒或结晶粉末,溶于乙醇,微溶于水和二乙醚。4.2理化指标具体技术指标见表11Q/HJY001-2011表1技术指标项目技术指标外观白色结晶颗粒或结晶粉末含量(以C4H4O4计,干基),%≥99干燥失重,%≤0.5灼烧残渣,%≤0.1熔点范围,℃286~302色度(5%乙醇中),Hazen≤20重金属(以Pb计),mg/kg≤10砷(以As计),mg/kg≤3注:其它规格按客户要求生产5试验方法本试验中所用水应符合GB/T6682的要求,试剂若无特殊规定均指分析纯。5.1外观和感观检查取少许样品放在白色瓷盘中,无臭;在自然光下用目视法检查其颜色;溶于乙醇,微溶于水和二乙醚。5.2理化检验5.2.1含量5.2.1.1原理在酚酞指示剂存在下,用已知浓度的碱标准溶液滴定试样溶液,测出试样的总酸度。5.2.1.2试剂和溶液5.2.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L5.2.1.2.2甲醇5.2.1.2.3酚酞指示剂(1%):1g酚酞溶于100mL乙醇。5.2.1.3分析步骤称取样品1g(精确至0.0001g),放入250mL锥型瓶中,加50mL甲醇,摇匀,在汽浴中温热使其溶解,冷却后,加酚酞指示液3滴,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色,并保持30s不褪色为终点。同时做一空白试验。5.2.1.4计算公式:富马酸质量百分含量X1按(1)计算;(V-V0)×C×0.05804X1=×100…………………………(1)(1-X2)×m式中:V———试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量,mL;V0———空白试验消耗氢氧化钠溶液的用量,mL;C———氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m———试样质量,g;X2———样品中水的质量百分含量;0.05804———1.00mL、1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当的富马酸的克数。25.2.1.5允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%5.2.2熔点范围的测定熔点范围的测定按照《中华人民共和国药典2010版》附录中“熔点测定法(密闭毛细管,加速加热)”进行。5.2.3干燥失重5.2.3.1仪器a电热干燥箱:104±1℃;b称量瓶:直径为50mm的扁形瓶;c干燥器:以变色硅胶作干燥剂。5.2.3.2分析步骤用烘至恒重之称量瓶取试样5.000g,精确至0.0002g,置于预先升温至104±1℃电热干燥箱中,烘干3h,取出,迅速置于干燥器中冷却至室温(约30min),称量。5.2.3.3计算公式:m1-m2X2=————————×100……………………(2)m1-m式中:X2———试样的干燥失重,%;m1———烘干前,称量瓶加试样的重量,g;m2———烘干后,称量瓶加试样的重量,g;m———称量瓶的重量,g;所得结果应表示至两位小数。5.2.3.4允许差平行实验测定值之差不得超过0.01%。5.2.4灼烧残渣5.2.4.1仪器5.2.4.1.1瓷坩埚:50mL;5.2.4.1....