CA理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2005年第41卷8工作简报火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐孙智敏(河北科技大学理学院,石家庄050018)张德强(河北省科学院,石家庄050081)孙汉文(河北大学,保定071002)摘要:研究利用硫酸根与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定硫酸根。并研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于水中可溶性硫酸盐的分析,回收率在88.5%～104.8%之间。关键词:火焰原子吸收光谱法;间接测定;硫酸根;水中图分类号:文献标识码:A文章编号:100124020(2005)0820573202INDIRECTDETERMINATIONOFSULPHATEINWATERBYFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRYSUNZhi2min(CollegeofSciences,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang050018,China)ZHANGDe2qiang(HebeiAcademyofSciences,Shijiazhuang050081,China)SUNHan2wen(HebeiUniversity,Baoding071002,China)Abstract:Amethodfortheindirectdeterminationofsulphateinwaterbyflameatomicabsorptionspectrometry(FAAS)wasproposedinthispaper.OnthebasisofexchangereactionofSO2-4withBaCrO4inthewater2ethanol2ammoniamedium,SO2-4wasdeterminedindirectlyfromtheresultofchromiumfoundbyFAAS.Experimentalconditionswereinvestigatedandoptimized.Theproposedmethodhasbeenappliedtothedeterminationofsulphateinwaterwithrecoveriesof88.5%-104.8%.Keywords:Flameatomicabsorptionspectrometry;Indirectdetermination;Sulphate;Water由于包括硫在内的废水的排放,致使环境中的大气、土壤和水体中硫含量的增加已不容忽视。硫通常以硫酸根形式存在,水体中的硫一旦过多,被人体摄入,会发生腹泻及肠胃炎等。水中硫酸盐的常用分析方法有重量法、离子色谱法、铬酸钡比色法和铬酸钡间接原子吸收光谱法[1]。尽管这些方法各有特点,但也或多或少存在不足。本文在文献[1～4]的基础上,对铬酸钡间接火焰原子吸收光谱法作了研究。1试验部分收稿日期:2004205229基金项目:河北科技大学科研基金资助项目(2003XL77)作者简介:孙智敏(1973-),女,河北省邱县人,讲师,硕士,从事应用化学及分析测试的研究。1.1主要仪器与试剂WYX2402型原子吸收分光光度计硫酸盐标准溶液:称取无水硫酸钠(AR,在105℃烘干2h)1.4786g,用二次蒸馏水溶解,定容至1L,SO2-4含量为1.000g·L-1,分析时逐级稀释至所需浓度。铬酸钡悬浊液:称取分析纯铬酸钡0.5g溶于含有0.42mL浓盐酸和14.7mL冰乙酸的200mL水中,贮备于聚乙烯瓶中,用前摇匀。硝酸铜溶液:10g·L-1,称取硝酸铜1.0g溶于100mL二次蒸馏水中。1.2仪器工作条件波长357.9nm,灯电流6.0mA,光谱通带宽0.2nm,燃烧器高度6mm,空气流量5.5L·min-1,乙炔流量2.0L·min-1。·375·©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netCA理化检验-化学分册孙智敏等:火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐1.3试验方法移取一定量的硫酸盐标准溶液于25mL容量瓶中,加水至10mL,摇匀,加入铬酸钡悬浊液2.0mL,硝酸铜溶液1.0mL,氢氧化氨(1+1)2.0mL,无水乙醇6.0mL,以水定容,振摇,静置20min。将部分上层液转入干燥的离心管中,离心分离,于试验条件下,测定离心液的吸光度。2结果与讨论2.1氢氧化氨用量的影响样品中的硫酸根与过量的铬酸钡反应生成硫酸钡沉淀,反应式如下:SO2-4+BaCrO4(悬浊液,过量)→BaSO4↓+CrO2-4+BaCrO4(剩余)将沉淀分离后,以火焰原子吸收光谱法测定释放出的铬酸根,以间接测定硫酸根的含量,但此反应受反应介质的酸度影响较大。当介质的pH高于8.0时,铬酸钡的溶解度基本保持稳定,空白值最小,加入适量的硫酸根所产生铬的吸光度最大且稳定。为使反应介质的pH高于8.0,在试液中加入氨水(1+1)调节酸度。在5.0mL水样中加入氨水(1+1)1.5mL时,可使溶液pH达到8.0。为保证试液pH高于8.0,选择氨水(1+1)2.0mL。2.2乙醇用量的影响在氨性介质中,加入适量乙醇可降低BaCrO4的溶解度,从而降低溶液中铬酸根的浓度和试剂空白,提高测定SO2-4的灵敏度。试验结果表明,在25.0mL试液中加入无水乙醇2～10mL,空白值最低且稳定。...
